化学综合实验题型研究（解析版）--2026届高考化学.pdfVIP

化学综合实验题型研究

情境突破练压轴提速练

情境突破练

新考法1.【结合有机物的制备考查物质制备综合实验分析】(2025·黑吉辽蒙卷)某实验小组采用如下方案实现

了对甲基苯甲酸的绿色制备。

反应：

步骤：

Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。

Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水NaSO干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

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回答下列问题：

(1)相比KMnO作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出2条即可)。

4

(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下

图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a′=2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为%。

(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。

1818

(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证O气氛，通O前，需先使用“循环

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冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的O，操作顺序为：①→②→→→

2

(填标号)，重复后四步操作数次。

1

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和。

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

18138

太阳光，O，室温，CHCOCH，5h

233

18136

太阳光，空气，室温，CHCOCH，5h

33

【答案】(1)原料廉价易得不生成对苯二甲酸

(2)50

(3)除去剩余的对甲基苯甲醛

+-+

(4)H+OH=HO+H→

2

(5)③①④氧气

【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，

加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH=1后，再用

乙酸乙酯萃取，用饱和食