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丙烯含量的测定

前言/PREFACE丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产聚丙烯、丙烯腈、异丙醇、丙酮和环氧丙烷等。是油化运行部的重要产品之一。目前本化验室测定丙烯含量采用的分析方法为《GB-T3392-2003工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》。

目录/Contents单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题010203方法介绍操作步骤注意事项

1方法介绍GB-T3392-2003工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法

方法介绍1、范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用丙烯中体积分数不小于0.0002%的甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、环丙烷、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1-3丁二烯、甲基乙炔等烃类杂质的方法。丙烯的体积分数可由100.00%减去杂质的总量求得。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等，所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的管理制度。

方法介绍2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3393-1993工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法GB/T3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法GB/T3396-2003工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T3727-2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定GB/T8170-1987数值修约规则GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T12701-1990工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法GB/T19186-2003工业用丙烯中齐聚物含量的测定气相色谱法

方法介绍3、方法提要3.1校正面积归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算每个组分的体积分数。氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理。3.2外标法在本标准规定的条件下，将待测试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。丙烯浓度可由100.00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量求得。

方法介绍4、试剂和材料4.1氦气载气，气体纯度≥99.99%（体积分数）。4.2氮气载气或补充气，气体纯度≥99.99%（体积分数）。4.3标准试剂所需标准试剂为1.1所述的各种烃类，供测定校正因子和配制外标标样用，其质量分数应不低于99%。

方法介绍5、仪器5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足要求。该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分离要求。在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时间能达到0.05min（3s）的重复性。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于Al2O3PLOT柱的去活方法，使用时必须用标准样品加以验证。其他能达到同等分离效率的色谱柱亦可使用。

方法介绍色谱柱Al2O3PLOT柱柱长/m50柱内径/mm0.53载气平均线速/（cm/s）35（N2）；41（He）柱温初温/℃初温保持时间/min一段升温速率/（℃/min）一段终温/