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新项目方法验证能力确认报告

土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

项目名称：

HJ833-2017

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：年月日

HJ833-2017方法验证能力确认报告

土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

HJ833-2017

方法验证能力确认报告

1.方法依据及适用范围

本方法依据《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ

833-2017）。

本方法适用于适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。

当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均

具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学

品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作。

2.方法原理及干扰

2.1方法原理

土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或

蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子

存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm

波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

2.2干扰及消除

在规定条件下，单质硫对硫化物的测定无干扰。亚硫酸盐、亚硫酸氢

盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应，使

测定结果偏低，当亚硝酸盐浓度（以N计）高于12.0mg/kg时，本方法

不适用。

HJ833-2017方法验证能力确认报告

3.主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水

为新制备的蒸馏水或去离子水。

3.1试剂和材料

3.1.1硫酸：ρ（HSO）=1.84g/ml。

24

3.1.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

3.1.3氢氧化钠（NaOH）。

3.1.4N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NHCHN(CH)•2HCl]。

26432

3.1.5硫酸铁铵[Fe(NH)(SO)•12HO]。

4422

3.1.6可溶性淀粉[(CHO)]。

6105n

3.1.7乙酸锌[Zn(CHCOO)•2HO]。

322

3.1.8碘（I）。

2

3.1.9碘化钾（KI）。

3.1.10硫代硫酸钠（NaSO•5HO）。

2232

3.1.11无水碳酸钠（NaCO）。

23

3.1.12硫化钠（NaS•9HO）。

22

3.1.13抗坏血酸（CHO）。

686

3.1.14乙二胺四乙酸二钠（CHONNa•2HO）。

10148222

3.1.15重铬酸钾（KCrO）：基准试剂。

227

取适量重铬酸钾于称量瓶中，于105℃±1℃干燥2h，置于干燥器内

冷却，备用。

3.1.16硫酸溶液：1+5（V/V）。