CN106769897A Pcf‑lpg甲烷检测装置及传感器制作方法 （重庆大学）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN106769897A

(43)申请公布日2017.05.31

(21)申请号201611178232.1

(22)申请日2016.12.19

(71)申请人重庆大学

地址400044重庆市沙坪坝区正街174号

(72)发明人杨建春车鑫王灿沈睿陈伟民

(74)专利代理机构重庆信航知识产权代理有限

公司50218代理人吴彬

(51)Int.CI.

GO1N21/25(2006.01)

GO1N21/41(2006.01)

权利要求书2页说明书9页附图3页

(54)发明名称

PCF-LPG甲烷检测装置及传感器制作方法

(57)摘要

CN106766897A本发明公开了一种PCF-LPG甲烷检测装置及传感器制作方法，甲烷检测装置包括不锈钢气室、带有真空压力表的气室密封盖、质量流量控制器、真空泵、甲烷传感器、光纤连接器、宽带光源、光谱分析仪和计算机；传感器制作方法包括：对PCF-LPG包层空气孔内壁进行表面处理使其带正电，通过静电作用依次将带负电的聚丙烯酸膜、带正电的聚丙烯胺盐酸盐膜交替附着在空气孔内壁以形成自组装内层膜，自组装外层膜为带负电的聚丙烯酸膜、带正电的氨基化二氧化硅包覆单壁碳纳米管膜，内层与外层膜构成含碳纳米管的静电自组装薄膜；同时笼形分子A-6Me被自组装膜外层的氨基化二氧化硅包覆单壁碳纳米

CN106766897A

CN106769897A权利要求书1/2页

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1.一种PCF-LPG甲烷检测装置，其特征在于：

包括不锈钢气室，所述不锈钢气室上设置有进气口、出气口、前光纤入口、后光纤入口、以及用于密封气室的密封盖，所述密封盖上设置有真空压力表；

还包括与不锈钢气室的进气口连接的第一气阀和质量流量控制器，与不锈钢气室的出气口连接的第二气阀和真空泵；

还包括设置在不锈钢气室内的PCF-LPG甲烷传感器和光纤连接器；

还包括宽带光源；

还包括第一单模光纤，第一单模光纤的一端与宽带光源连接，第一单模光纤的另一端经前光纤入口进入不锈钢气室、并通过光纤连接器与PCF-LPG甲烷传感器的一端连接；

还包括光谱分析仪和与光谱分析仪连接的计算机；

还包括第二单模光纤，第二单模光纤的一端与光谱分析仪连接，第二单模光纤的另一端经后光纤入口进入不锈钢气室、并通过光纤连接器与PCF-LPG甲烷传感器的另一端连接；

还包括设置在前光纤入口和后光纤入口的端部上用于密封单模光纤与光纤入口之间间隙的含0型密封圈的螺母；

所述PCF-LPG甲烷传感器结构包括纤芯、实心包层、包层空气孔、长周期光栅、以及对甲烷气体敏感的薄膜，所述包层空气孔沿光纤轴向延伸且围绕纤芯呈正六边形排列，对甲烷气体敏感的薄膜附着在空气孔内壁，所述对甲烷气体敏感的薄膜包括含氨基化二氧化硅包覆单壁碳纳米管的静电自组装薄膜和附着在静电自组装薄膜上的笼形分子A-6Me薄膜。

2.一种PCF-LPG甲烷传感器制作方法，其特征在于：

(1)依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮对刻有长周期光栅的光子晶体光纤的包层空气孔的孔壁进行脱脂清洁，将清洗后的PCF-LPG放入真空干燥箱中，在60℃条件下干燥20min;

(2)将浓盐酸与甲醇按照1:1的体积比配制成混合溶液，同时将混合溶液注入到PCF-LPG的包层空气孔内并保持3小时，对包层空气孔内壁进行表面处理使其带正电；

(3)以去离子水为介质，配制浓度为0.02mL/L的聚丙烯酸水溶液4mL,聚丙烯酸为PAA;

(4)以去离子水为介质，配制浓度为2mg/mL的聚丙烯胺盐酸盐水溶液4mL,聚丙烯胺盐酸盐为PAH;

(5)制备氨基化二氧化硅包覆碳纳米管

I、称取0.5g羟基化单壁碳纳米管，羟基化单壁碳纳米管即Short-SWNTs-OH,所称取的羟基化单壁碳纳米管的长度为1-3μm,外径为1-2nm,将称取的羟基化单壁碳纳米管溶于200mL乙醇和40mL水组成的溶液中，超声分散100min,再加入20mL浓氨水；

II、取1.5g正硅酸四乙酯溶于20mL乙醇中，所述正硅酸四乙酯即TEOS,在超声的同时将TEOS溶液滴加于Short-SWNTs-OH的乙醇与水的混合液中，在20min内滴加完毕；

III、超声100min后，在室温下磁力搅拌18h;

IV、将2g