铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.docxVIP

ICS77.040.30H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.7—2002代替GB/T223.7—1981

铁粉铁含量的测定

重铬酸钾滴定法

Ironpowder—DeterminationoFironcontent

—potassiumdichromatetitrationmethod

2002-09-11发布2003-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发

布

I

GB/T223.7—2002

前言

本标准是对GB/T223.7—1981《合金及铁粉中铁量的测定》的修订。

本标准实施之日起,代替GB/T223.7—1981《合金及铁粉中铁量的测定第二部分三氯化钛-重铬酸钾容量法》。

本标准此次修订,名称改为《铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法》。增加了“1范围”、“2规范性引用文件”、“5仪器”、“6取制样”、“9精密度”、“10试验报告”、“附录A等章节及内容,并对下列条文进行了修改:

——原2,现为4(修改本章名称及内容);

——原3,现为7(修改本章内容)。

本标准的附录A是资料性附录。

本标准由原国家冶金工业局提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:钢铁研究总院。

本标准参加起草单位:大冶钢厂,武汉钢铁(集团)公司,上海五钢(集团)有限公司,首钢总公司,北京矿冶研究总院。

本标准主要起草人:张香荣、戈儒彬。

本标准于1981年首次发布。

GB/T223.7—2002

1

铁粉铁含量的测定

重铬酸钾滴定法

1范围

本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。

本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。

GB/T5314—1985粉末冶金用粉末的取样方法

GB/T12805—1991实验室玻璃仪器滴定管

GB/T6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

3原理

试料用盐酸溶解后以靛红(A法)或用钨酸钠(B法)为指示剂用二氯化锡和三氯化钛还原三价铁至二价铁稀重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

4试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1氟化铵。

4.2焦硫酸钾。

4.3盐酸1+1以盐酸(P约1.19g/mL)稀释。

4.4硫酸-磷酸混合酸:

将150mL磷酸(P约1.69g/mL)注入400mL水中然后边搅拌边缓慢加入150mL硫酸(P约1.84g/mL)流水冷却用水稀释至1L混匀。

4.5二氯化锡溶液30g/L。

称取3.6g二氯化锡(sncl2.2H2O)溶于20mL盐酸(4.3)中用水稀释至100mL混匀。加一粒锡粒置棕色瓶中保存。

4.6三氯化钛溶液40g/L。

称取1.2g金属钛加70mL盐酸(P约1.19g/mL)溶解后用水稀释至100mL混匀后加2粒锌粒。或用市售的三氯化钛溶液配制。

4.7三氯化钛溶液4g/L。

将三氯化钛溶液(4.6)用盐酸(4.3)稀释10倍用时现配。

4.8硫酸亚铁铵溶液45g/L。

2

GB/T223.7—2002

称取6.2g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至100mL,混匀。

4.9重铬酸钾溶液