定量分析样品前处理.pptxVIP

定量分析样品前处理;(一)卤原子得活泼性;(1)乙烯型卤和芳卤不活泼;(2)烯丙型卤和苄卤活泼;2、分子中所含卤原子得个数;3、卤素得种类;三氯叔丁醇;泛影酸;9;胆影酸;碘她拉酸;碘番酸;碘苯酯;盐酸胺碘酮;诺氟沙星;醋酸氟轻松;磺溴酞钠;(二)含卤素有机药物得分析;1、直接回流后测定法;本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固得药物(如卤原子和脂肪碳原子相连者)。;原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸化,再加入定量过量得硝酸银滴定液,使Cl-生成AgCl沉淀,过量得硝酸银,以Fe3+为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定。;CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH;测定方法取本品约0、1g,精密称定,加乙醇5ml溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15min,放冷至室温,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0、1mol/L)30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁胺指示液2ml,用硫氰酸胺滴定液(0、1mol/L)滴定,并将滴定得结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0、1mol/L)相当于6、216mg得C4H7Cl3O·1/2H2O。;反应摩尔比为1∶3;2、碱性或酸性