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碘化钾法测定氧化锌中的锑

一、办法要点在盐酸溶液中有次磷酸盐存在下用铜箔将锑析出，用酸溶解后在酸性溶液中加入过量的碘化钾则生成深黄色的亚锑碘酸，在浓碘化钾溶液中反应较敏捷，但碘化钾浓度太大时，简单被空气氧化游离出碘，此时可加无水亚硫酸钠除掉。铋不应存在，极少量铋和碘化钾作用也会生成较深的色彩，为此在显色之前加入硫化钠溶液，使铋呈硫化物沉淀而分别之。二、试剂与仪器(1)氯酸钾的盐酸(1+2)溶液：1000mL中含有21．3g氯酸钾。(2)盐酸溶液(5+95)。(3)或[NaH2PO2或Ca(H2PO2)2]。