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碳纤维生产与加工技术手册

第1章碳纤维材料制备工艺

第一节碳纤维前驱体原料制备

1.1有机前驱体原料合成工艺

首先需将乙炔气体与氧气按1:2的摩尔比在500℃~600℃的流化床反应器中进行剧烈燃烧，乙炔氧化物（EO）作为核心中间体。随后将乙炔氧化物与1,3-二氯丙烷（DCP）在200℃~250℃的真空条件下进行缩合反应，1,3,5-三氯丙烷（TCA）。

接着在150℃~180℃的温度区间内，向反应体系中加入1,3,5-三氯丙烷与异丙醇，通过酯化反应制备出1,3,5-三氯-3-异丙基丙烷（TSP）。将TSP溶解于二氯甲烷（DCM）中，加入4-叔丁基环己基苯基硅烷（TBSCl）作为保护基团，在50℃~60℃的搅拌条件下进行保护反应，1,3,5-三氯-3-异丙基-4-叔丁基环己基苯基硅烷。将上述产物与1,3,5-三氯-3-异丙基丙烷在150℃~170℃进行缩合反应，1,3,5-三氯-3-异丙基-4-叔丁基环己基苯基硅烷。

最后将的TSP溶液在100℃~120℃下减压蒸馏，去除多余的溶剂，获得纯度99.5%的1,3,5-三氯-3-异丙基-4-叔丁基环己基苯基硅烷前驱体原料。

1.2碳纤维前驱体原料性能评价

取0.5g前驱体样品置于25℃恒温箱中，用100ml量筒称量，计算其密度，要求密度在