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固相萃取装置真空度负压安全设定作业指导书

一、真空度负压设定的核心原理与安全边界

（一）真空度与固相萃取的适配逻辑

固相萃取（Solid-PhaseExtraction,SPE）是基于液-固分离原理的样品前处理技术，真空度负压的核心作用是通过压力差加速样品溶液、淋洗液及洗脱液在固相萃取柱中的流速，从而实现目标化合物的富集与分离。真空度过低会导致流速过慢，不仅延长萃取周期，还可能因目标化合物在柱内停留时间过长引发不可逆吸附或分解；真空度过高则会破坏萃取柱的传质平衡，使目标化合物无法充分与吸附剂结合，同时可能导致溶液喷溅、柱床干裂甚至萃取柱破裂，造成样品损失与安全隐患。

（二）安全负压的量化边界

不同类型的固相萃取装置与萃取柱对真空度的耐受范围存在显著差异。常规玻璃材质固相萃取柱的安全负压范围通常为0.02MPa至0.08MPa（表压），而聚丙烯等塑料材质萃取柱的耐受极限一般不超过0.06MPa。对于多通道固相萃取装置，由于各通道间存在压力差，整体真空度设定需比单通道降低0.01MPa至0.02MPa，以避免因通道间流速不均导致的萃取效率差异。此外，当处理含有挥发性有机溶剂的样品时，需进一步降低真空度0.01MPa，防止溶剂快速挥发产生的气泡冲击柱床。

二、真空度负压设定的前置准备

（一）装置与耗材的兼容性核查

在设定真空度前，需对固相萃取装置、真空泵、萃取柱及连接管路进行系统性核