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石墨烯研发与应用手册（执行版）

第1章石墨烯材料制备工艺

1.1化学气相沉积法制备

化学气相沉积法（CVD）是利用高温下气体前驱体在基底表面发生化学反应固态薄膜的技术。在本工艺中，我们选用三甲基硅烷（TMS）作为碳源，甲烷作为氢源，以镍（Ni）或钴（Co）基催化剂层作为反应核心。将高纯度镍箔置于反应炉底部，并在其表面沉积一层厚度约为20-30nm的Ni催化剂层，该层需经高温烧结处理以确保活性位点的最大密度，为后续碳源吸附提供基础。将反应炉加热至800-950°C的临界温度区间，此时Ni催化剂表面会形成活跃的Ni-C合金活性位点。通入三甲基硅烷气体，其分子中的甲基基团在高温下发生裂解反应，脱去氢原子后释放出高活性的硅烷基团（SiH3），这些基团迅速吸附并富集在催化剂表面，形成碳前驱体层。

在持续通入甲烷气体的同时，利用热裂解作用将吸附的硅烷基团进一步转化为碳原子。反应过程中，硅烷基团发生自氧化脱氢反应，含碳的硅烷自由基，进而与催化剂表面的Ni原子结合，形成过渡态中间体，最终在基底表面沉积出石墨烯层。反应温度控制是决定石墨烯结晶度的关键参数。当温度达到950°C以上时，碳前驱体层开始发生重排，形成具有六方晶格的石墨烯结构；若温度控制在800°C左右，则主要无定形碳层，结晶度较低。因此，必须精确调节温度以平衡反应速率与碳骨架的有序排列