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2025年仪器分析检测工程师试题及参考答案

一、单项选择题（共15题，每题2分，共30分）

1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析中，当需要检测沸点高于350℃、热稳定性差的半挥发性有机污染物时，最适宜的离子源是（）

A.电子轰击源（EI）B.大气压化学电离源（APCI）

C.电喷雾电离源（ESI）D.大气压光离子源（APPI）

参考答案：D

解析：APPI的光子能量为10.6eV，可电离大多数低极性、电离能低于10.6eV的半挥发性有机物，无需辅助试剂电离，热分解风险远低于需要高温气化的EI源；ESI适用于极性化合物、大分子化合物，APCI适用于中等极性小分子，三者均不符合题干要求。

2.采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中镉（Cd）含量时，114Cd的检测信号受到114Sn同量异位素干扰，最有效的校正方法是（）

A.标准加入法B.碰撞反应池技术（DRC）

C.内标法D.基体匹配法

参考答案：B

解析：碰撞反应池可通入氢气、氨气等反应气体，与Sn+发生选择性反应消除114Sn干扰，其余方法仅能校正基体效应、仪器漂移，无法消除同量异位素的质谱干扰。

3.高效液相色谱（HPLC）分析某弱酸性药物时，流动相pH为7.0时目标物峰形拖尾严重，调整峰形的最优措施是（）

A.降低流动相pH至3.0B.升高流动相pH