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- 2026-07-09 发布于陕西
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硫代硫酸钠的标定碘盐检测
一、标定操作步骤01移取标准溶液用移液管准确吸取10.00mL碘酸钾标准溶液,缓慢放入250mL碘量瓶中,确保移取体积精准无误。02加蒸馏水03加酸性试剂向碘量瓶中加入50mL煮沸后冷却的蒸馏水,稀释溶液,使反应体系更易于控制。加入2mL1mol/L的磷酸溶液(磷酸具有腐蚀性,操作时需佩戴手套,避免接触皮肤),为氧化反应提供酸性环境。
一、标定操作步骤04加碘化钾立即加入5mL50g/L的碘化钾溶液,此时会迅速发生氧化反应生成碘单质,此时溶液呈黄色,操作需快速,防止碘挥发损失。05滴定操作06平行测定马上用待标定的硫代硫酸钠溶液进行滴定,当溶液呈浅黄色时,加入5mL淀粉溶液(此时溶液会变为蓝色),继续缓慢滴定至蓝色恰好消失,即为滴定终点。为减少偶然误差,同样的操作需重复4-5次,确保实验结果的可靠性。
二、关键注意事项移取碘酸钾标准溶液时,需先用该溶液润洗2-3次,避免管内残留水分稀释溶液;吸液至刻度线以上后,缓慢调整液面至凹液面与刻度平齐;放液后,尖端残留的液体不要吹出,停留15秒让液体自然流下,因吸量管刻度已考虑残留量。01吸量管使用必须先加磷酸,再加碘化钾,加完后立即滴定!因为碘化钾在酸性条件下易被空气中的氧气氧化,拖延时间会导致生成的碘量增多,使滴定结果偏高。02试剂加入顺序
二、关键注意事项需在溶液呈浅黄色时加入淀粉,若加早了
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