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拉曼光谱检测操作规程

拉曼光谱检测操作规程

一、（1）样品制备环节的规范化操作。拉曼光谱检测的准确性很大程度上取决于样品制备的质量，不同类型的样品需遵循差异化的制备流程。对于固体粉末样品，首先需选取纯度不低于99%的分析纯试剂，若样品存在吸潮现象，应在105℃烘箱中干燥2小时，冷却至室温后置于干燥器中备用。称取1-2mg样品置于玛瑙研钵中，沿同一方向研磨15分钟，确保颗粒粒径均匀分布在5-10μm范围内，研磨过程中需避免用力过猛导致晶型转变。将研磨后的样品转移至载玻片，用另一块洁净载玻片轻压成厚度约0.5mm的薄层，注意排除层间气泡，若样品具有荧光背景干扰，可采用银溶胶增强法制备，即在样品表面滴加3-5μL新制备的银溶胶，静置2分钟后覆盖盖玻片，银溶胶的制备需严格控制硝酸银与柠檬酸钠的摩尔比为1:4，反应温度保持在沸腾状态30分钟，确保纳米银颗粒粒径均一。对于液体样品，需使用石英比色皿作为载体，根据样品浓度选择合适光程，高浓度样品选用1mm短光程比色皿，低浓度样品可选用10mm长光程比色皿，装样前需用待测样品润洗比色皿3次，避免残留杂质干扰，装样量控制在比色皿容积的2/3处，防止激发光聚焦液面产生干扰信号，若样品为挥发性有机溶剂，需立即加盖密封，对于腐蚀性液体，应选用聚四氟乙烯材质的比色皿，并在操作台铺设防腐蚀垫。对于生物组织样品，需先进行冷冻切片处理，切片厚度控制在10-20μ