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吡啶类农药含量的气相-氮磷检测实验报告

一、实验材料与仪器设备

（一）实验材料

标准品：选取吡虫啉、啶虫脒、毒死蜱、吡蚜酮4种常见吡啶类农药标准品，纯度均≥98.0%，购自中国计量科学研究院。分别准确称取各标准品0.1000g，用色谱纯甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成1000mg/L的单标储备液。再根据实验需要，用甲醇将单标储备液稀释成不同浓度的混合标准工作液，浓度范围为0.05mg/L~5.0mg/L，现用现配。

样品：采集市售的青菜、苹果、大米3种农产品作为实验样品，每种样品选取3个不同批次，确保样品具有代表性。采样后立即用聚乙烯塑料袋密封，于4℃冰箱中冷藏保存，待检测。

试剂：色谱纯甲醇、乙腈、丙酮，均购自德国默克公司；分析纯氯化钠、无水硫酸镁，购自国药集团化学试剂有限公司；N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18），购自美国安捷伦科技有限公司；实验用水为超纯水，由Milli-Q超纯水系统制备。

耗材：50mL聚丙烯离心管、15mL离心管、0.22μm有机相滤膜、固相萃取小柱（SPE），均购自美国沃特世公司。

（二）仪器设备

气相色谱仪：Agilent7890B型气相色谱仪，配备氮磷检测器（NPD），美国安捷伦科技有限公司生产。色谱柱采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷。

离心机：Eppendorf