土壤中硒含量的氢化物发生-原子荧光检测实验报告.docVIP

土壤中硒含量的氢化物发生-原子荧光检测实验报告

一、实验材料与方法

1.1仪器与试剂

实验采用AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），配备硒特种空心阴极灯、断续流动氢化物发生系统、自动进样器及配套数据处理软件。样品消解使用MDS-15型密闭式微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司），搭配聚四氟乙烯消解内罐，消解后赶酸采用EH20B型温控电热板（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）。实验用水为电阻率≥18.2MΩ·cm的超纯水，所有玻璃器皿及聚四氟乙烯容器使用前均经10%硝酸溶液浸泡24h以上，超纯水冲洗3次后晾干备用。实验试剂包括：硝酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）、盐酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）、高氯酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）、硼氢化钾（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、氢氧化钾（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、硫脲（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。硒标准储备液浓度为1000μg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心），实验前逐级稀释至1μg/L的硒标准使用液，稀释介质为5%盐酸溶液。硼氢化钾还原剂配制：称取2.5g氢氧化钾溶于500mL超纯水中，完全溶解后加入10g硼氢化钾，搅拌至完全溶解，现配现用。硫脲-抗坏血酸混合溶液配制：分别称取10g硫脲和10g抗