土壤中铅的DTPA浸提-阳极溶出伏安检测实验报告.docVIP

土壤中铅的DTPA浸提-阳极溶出伏安检测实验报告

一、实验材料与仪器设备

（一）实验材料

供试土壤样品：采集于某重金属污染嫌疑区域0-20cm表层土壤，经自然风干后，去除植物残体、石块等杂质，采用四分法缩分至约1kg，用玛瑙研钵研磨后过100目尼龙筛，密封保存于聚乙烯塑料瓶中备用。

主要试剂

DTPA浸提剂：准确称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA）、14.705g无水氯化钙（CaCl?·2H?O）、13.300g三乙醇胺（TEA），溶于800mL去离子水中，用6mol/L盐酸调节pH至7.30，定容至1000mL，摇匀后储存于聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱冷藏保存，有效期为1个月。

铅标准储备液（1000mg/L）：购买于国家标准物质研究中心，使用时根据需要用0.5mol/L硝酸逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作液。

其他试剂：盐酸（HCl，优级纯）、硝酸（HNO?，优级纯）、高氯酸（HClO?，优级纯）、无水乙醇（分析纯）、氮气（纯度≥99.999%），实验所用去离子水均为超纯水机制备（电阻率≥18.2MΩ·cm）。

（二）仪器设备

电化学工作站：型号为CHI660E，配备三电极系统，工作电极为玻碳电极（GCE，直径3mm），参比电极为饱和甘汞电极（SCE），对电极为铂丝电极。

恒温振荡器：型号为THZ-82，控温范