HG_T 5143-2017 工业山梨酸 纯度测定（气相色谱法）.docxVIP

HG/T5143-2017工业山梨酸纯度测定（气相色谱法）

适用标准：HG/T5143-2017《工业山梨酸》

检测项目：山梨酸纯度及有机杂质含量

检测方法：毛细管气相色谱法，面积归一化法定量

1方法原理

将山梨酸样品经酯化衍生处理，转化为挥发性更强的山梨酸酯衍生物，注入气相色谱仪。经毛细管色谱柱分离后，由氢火焰离子化检测器（FID）检测，各组分峰经色谱工作站积分，采用面积归一化法计算山梨酸质量分数及各有机杂质含量。本方法分离度好、灵敏度高，可精准测定工业山梨酸主含量及微量杂质。

2规范性依据

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3试剂与材料

除非另有说明，试验采用分析纯试剂，试验用水为三级蒸馏水。

3.1无水甲醇：色谱纯，用于样品酯化衍生及定容；

3.2浓硫酸：分析纯，酯化催化剂；

3.3无水硫酸钠：分析纯，脱水干燥用；

3.4山梨酸标准品：纯度≥99.9%，用于色谱定性、方法验证；

3.5高纯氮气：体积分数≥99.999%（载气）；

3.6高纯氢气：体积分数≥99.999%（燃气）；

3.7洁净空气：无油无水（助燃气）。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID），具备程序升温功能、自动积分工作站；

4.2毛细管色谱柱：弱极性或中极性专用毛细管柱（适配山梨