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对苯二甲酰肼的合成以及纯化研究
摘要
本文主要研究2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酰肼的合成以及反应后对产物的后处理纯化。以2,5-二羟基对苯二甲酸为主要原料的反应一共分为五步,分别为酯化反应,水解反应,上酰氯的反应等。反应物为粗品,需要进行纯化,采用了打浆,抽滤,萃取,柱层析分离,重结晶等方式,最后发现用氯仿在70℃下打浆后抽滤出固体的纯度最高。纯度测试采用了硅胶爬板,高效液相色谱分析,核磁共振仪检测等方式。氯仿打浆抽滤后的产品爬硅胶板后无杂质点,液相纯度约为98%,核磁下除产品峰外无多余峰。
关键词:对苯二甲酰肼;纯化方法;纯度检测;有机
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