2S,3S-3,4-环氧-1,2-O-异亚丙基丁烷-1,2-二醇合成与表征.pdfVIP

表格

{

边框‑合并:

折叠;

}

表格,

th,

td

{

边框:

1px

实线

#000;

}

醚（5

mL）。加料完毕后，反应混合物室温搅拌1小时，随后回流加热3小时。过量氢化铝锂

通过依次加入水（0.1

mL）、15%

NaOH溶液（0.1

mL）和水（0.2

mL）进行分解。过滤后，

醚层用无水硫酸钠干燥并浓缩为淡油状物。蒸馏该油状物得到产物16（120

mg，90%）：

沸点110‑120

°C（0.3

mmHg）；[α]25D

‑7.61°（c

6.51，乙醇）。其1H

NMR谱与3a一致。

2

(2S,3S)‑3,4‑环氧‑1,2‑O‑异亚丙基丁烷‑1,2‑二醇

(17)。该化合物按8的相同方法从15制得，产率89%：

∘1

[α]−3.23（c

4.025，乙醇）；H

NMR（CDCl）δ1.33（单峰，3H，CH），1.41（单峰，3H，CH），

D3