华北电力大学（保定）《分析化学》课件-第8章高效液相色谱法.pptVIP

样品、溶剂过滤方法：滤膜：0.45μm水相滤膜、有机相滤膜2、真空脱气机：标准脱气机－5ml/min排液6min以上。微型脱气机－2ml/min排液5min流动相使用前必须进行脱气。原因如下：除去溶解的气体，以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析；溶解的氧气会导致样品中某些组份被氧化；柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能；若用FLD，可能会造成荧光猝灭。注意事项二常用的脱气方法氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法：易抽走有机相。超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10～15min，此法效果最差。在线真空脱气法：Agilent1100LC真空脱气机利用膜渗透技术在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显3、高压输液泵：高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。对泵的要求：输出压力高（可达400kg/cm2）、流量范围大（分析型：0.1~10ml/min；制备型：可达100ml以上）、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%