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2025年化学检验员职业技能等级认定技师实操考试(含答案解析)

一、复杂基质样品前处理操作（总分25分，考核时长40min）

考核任务：某环境检测实验室需测定工业冶炼渣（固废）浸出液中铅、镉、总铬3种重金属含量，现有经风干、粉碎、过100目尼龙筛的均匀固废样品1份，试剂包括优级纯浓硝酸、氢氟酸、高氯酸、30%过氧化氢，仪器设备配备微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）、电热板、万分之一电子天平、50mL容量瓶、移液管等。请按要求完成以下操作并回答问题：

1.操作要求

（1）设计合理的消解体系，完成2份平行样品和2份全程空白的称量与试剂添加；

（2）设定微波消解程序，说明各阶段参数设置依据；

（3）完成消解后的赶酸操作与样品定容，说明操作关键控制点。

2.问题作答

（1）固废重金属前处理中加入氢氟酸的作用是什么？加入量应如何确定？

（2）赶酸过程的温度控制要求是什么？温度过高会对测定结果产生哪些影响？

二、高效液相色谱法测定食品中防腐剂含量（总分30分，考核时长60min）

考核任务：采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）测定某果蔬饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种防腐剂的含量，实验室现有配置：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm，未封端）、色谱纯甲醇、0.02mol/L乙酸铵溶液（优级纯配制）、3种防腐剂标准储备液（各1000μg/mL，基质为甲醇）、安捷伦1260型H