负载型Pt／Al2O3催化剂中铂的测定.pdf

维普资讯 2004年 3月 工 业 催 化 Mar．2004 第 12卷 第 3期 INDUSrRIAL CATAIYSIS V0l1．12 No．3 负载型Pt／AI2O3催化剂中铂的测定 翁 漪 (中国石化上海石油化工研究院，上海 201208) 摘 要：利用Pt(Ⅳ)在盐酸介质中与过量的氯化亚锡形成黄色的氯铂酸锡络合物，采用紫外一可见 分光光度计在403nm处测定该络合物显色液的吸光度，然后通过换算因子计算出负载型Pt／2O3 催化剂中的铂含量。方法简单、快捷、准确，回收率在 97％以上，相对标准偏差在 2．0％以内。在 选定的试验条件下，负载型Pt／2O3催化剂中的常见元素对测定铂含量无干扰，但NO3-的存在对 测定有影响。 关键词：催化剂；铂 ；分光光度法 中图分类号：0657．32；TQ426．94 文献标识码：A 文章编号：1008—1143(2004)03—0050—03 Determinationofplatinum inPt／AI203catalysts WE』＼，G (SinopecShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai201208，China) Abstract：A methodfordeterminingplatinum contentinPt／Alz03actalystbyspectrophotometryWaS described．Themethod featuressimplicity，rapidnessandaccuracy，withrecoveryofover97％。and relativestandarddeviationoflowerthan2％．TheinterferenceofNO3-andotherelementsintheacta． 1ystorsolutiononthedeterminationwereinvestigated．TheelementsusuallyexistinginPt／al2o3had nointerferenceonthedetemr inationofplatinmu ．whileNO3 hadinfluenceonthedetermination． Keywords：platinum ；catalyst；detemr ination；spectrophotometry CLCnumber：o657．32；TQ426．94 Docmu entcode：A ArticleID：1008．1143(2004)03—0050—03 贵金属铂由于其特殊的性能，常用作催化剂活 1 实验部分 性组分。但因其价格昂贵，在催化剂中所含质量分 数较低，一般只有 0．05％～0．5％左右。废催化剂 1．1 仪器 中铂的回收具有很大价值。因此，无论是催化剂的 HP8453E紫外一可见分光光度计，石英烧杯。 研制还是回收，对铂含量的测定均非常重要。目前 1．2 试剂与溶液 测定铂的方法有很多种，如催化动力学光度法…1、 1．2．1 铂标准溶液的配制 浮选光度法 、发射光谱法[3]等，但以上方法在一 把铂丝浸在稀的盐酸溶液中加热清洗，然后用 般实际操作过程中都比较复杂、耗时，且误差较大。 去离子水冲洗、烘干，称取0．1488g，加入适量王水 本文在测定 Pt／Al2o3催化剂中的铂时选用分光光 加热至完全溶解，在水浴中蒸于得六氯铂酸晶体，用 度法-l4J。溶液中的Pt(Ⅳ)在盐酸介质中与过量的 一