527-高分子化学实验 湖北大学材料科学与工程学院.pptVIP

高分子化学实验 湖北大学材料科学与工程学院 前 言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解； 通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一 、实验目的 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。MMA在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应： 用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。 三、实验仪器和试剂 四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO) 四、实验步骤 1.预聚合反应 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。 2.聚合反应 将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。 实验2 醋酸乙烯溶液聚合 一 、实验目的 通过醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反应特点。 二、实验原理 溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。根据反应条件的不同，如温度、引发剂用量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。 三、实验仪器和试剂 四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴 醋酸乙烯酯，偶氮二异丁腈，甲醇 四、实验步骤 1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250 mL四口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯30 mL(VAc密度为0.9342)，0.05 g偶氮二异丁腈和10 mL甲醇(密度为0.7928)，在搅拌下水浴加热，使其回流(水浴温度控制在70 ℃)，反应温度控制在65 ℃。 2.当反应物变为粘稠，转化率为50%左右时，加入20 mL甲醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘箱内进行干燥、计算产率。 实验3 水质稳定剂 ——低分子量聚丙 烯酸 (钠)的合成 一 、实验目的 掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。 二、实验原理 聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。 丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合规律。 本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。 三、实验仪器和试剂 四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计 丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液 四、实验步骤 1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到 65~70℃。 2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。 3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。 4. 如要得到聚丙烯酸钠盐， 在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的 pH值达到 10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。 实验4 苯乙烯-