10量研究工作的试验资料及文献资料.docVIP

10.质量研究工作的试验资料及文献资料 按中国药典2005版的检测项目顺序进行研究 一、【性状】项下共有三部份： 1、在自然光照条件下，用目测法观察，本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。 2、溶解度方面，我们做了相应的试验： A、本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，易溶系指溶质1g (ml) 能在溶剂1～不到10ml中溶解。 B、在脂肪油中略溶，略溶系指溶质1g (ml) 能在溶剂30～不到100ml中溶解； C、在水中极微溶解，极微溶解系指溶质1g (ml) 能在溶剂1000～不到10000ml中溶解。 D、在稀酸中溶解，溶解系指溶质1g (ml) 能在溶剂10～不到30ml中溶解。 可以得出结论：本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在脂肪油中略溶，在水中极微溶解；在稀酸中溶解。 3、熔点：熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。 具体操作方法 药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 供试品的预处理 取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜(约60cm)的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。 测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约，即0.1-0.2℃舍去，0.3-0.7℃修约为0.5℃，0.8-0.9℃进为1℃；并以修约后的数据报告。 二、【鉴别】项下 鉴别1： A该反应是酯的水解反应，由对氨基苯甲酸乙酯，在氢氧化钠试液和煮沸的条件下，水解成对氨基苯甲酸和乙醇。 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成； B取本品加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。 鉴别2：是本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集237图）一致。 具体操作方法 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色谱色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差不应大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。 仪器的分辩率要求在3110-2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2 cm-1。 供试品的制备及测定 原料药鉴别 除另有规定外，应按照国家药典委员会编订《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图规定的制备方法制备。具体操作可参见《药品红外光谱集》说明。 鉴别3：本品显芳香第一胺类的鉴别反应 取本品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓慢煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。 三、【检查】项下 1、酸度 取本品1.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml溶解后，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml，应显淡红色。 2、氯化物 取本品0.2g，加乙醇5ml 溶解后，加稀硝酸3 滴与硝酸银试液3 滴，不得立即发生浑浊。 3、干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％。 具体操作方法 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kpa(20mmHg)以下，干燥器中常用的干燥器常用的干燥剂为五氧化二磷，温度为60℃《药品红外光谱集》。干燥剂应保持在有效状态。 4、炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。 具体操作方法 取供试品1.0-2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱土金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则