09确证化学结构的试验资料及文献资料.doc

确9.确证化学结构的试验资料及文献资料 1.1 结构和其他特性的描述 所有的化学结构确证方面的实验均是由华东理工大学分析测试中心进行的，结构确证方面的信息包括元素分析、红外图谱、紫外图谱、核磁共振图谱和质谱。 实验过程中使用的化学标准品是从EDQM购买的，其结构确证所选用的标准品和样品信息如下表： 表1： 项目 来源 物质名称 批号 样品 XXXX有限公司 XXXXXXXX 标准品 EDQM XXXXXXXX标准品 n 1.b A 元素分析 元素分析所使用的仪器型号是Vario EL III，是由德国Elementar公司制造的。元素分析的结果显示XXXXXXXX是由碳C,氢H,氧O,氮N四种元素组成，每种元素的组成见下表： 表2 样品的元素分析结果 元素 测量值(%) 理论值(%) 原子量 第一次 第二次 平均 C 65.46 65.46 65.46 65.43 12.0107 H 6.69 6.68 6.685 6.71 1.00794 N 8.49 8.48 8.485 8.48 14.0067 O 19.54 19.50 19.52 19.38 15.999 表3 标准品的元素分析结果 元素 测量值(%) 理论值(%) 原子量 第一次 第二次 平均 C 65.24 65.43 65.34 65.43 12.0107 H 6.71 6.73 6.72 6.71 1.00794 N 8.45 8.49 8.47 8.48 14.0067 O 19.51 19.45 19.48 19.38 15.999 以上结果均在可接受的标准范围内，通过以上结果，可以得出的结论是所提供的样品的分子式可能是C9H11NO2. 原始的分析结果见附件7。 B 红外图谱及其解析 红外图谱分析所使用的傅里叶变换红外光谱仪，仪器型号为Magna-IR 550是由美国尼高力公司制造的。 红外图谱样品和标准品的分析数据如下表： 吸收峰 (cm-1) 振动类型 基团 吸收峰强度 样品 标准品 3422.9 3425.8 υas NH -NH2 m 3342.4 3344.2 υs NH -NH2 m 3070.5, 3045.5 3070.2, 3045.3 υ=CH w 2957.8, 2899.3 2953.6, 2896.3 υC-H -CH2, -CH3 w 1683.6 1682.7 υC=O C=O s 1597.0 1597.0 τArCOOR ArCOOR s 1635.1 1634.6 δNH -NH2 s 1573.4, 1513.7, 1474.2 1573.5, 1513.8, 1473.1 υC=C m, s 1367.8 1365.7 δ-CH3 -CH3 m 1280.3 1282.4 υC-O-C C-O-C m 846.1 846.3 τC=CH m 对于以上红外谱图结果解析如下： 3422.9 cm-1 对应于氨基的 N-H 不对称伸缩振动; 3342.4 cm-1 对应于氨基的N-H 对称伸缩振动; 并且1635.1 cm-1是氨基的N-H 弯曲振动, 因此证明分子中存在氨基。 3070.5 cm-1 和 3045.5 cm-1 是苯基的 C-H 伸缩振动; 1573.4 cm-1, 1513.7 cm-1, 和 1474.2 cm-1 是苯基的C=C 伸缩振动; 并且在指纹区的吸收846.1 cm-1 是苯的对位取代衍生物的典型吸收峰, 因此证实在分子中有苯基的存在。 2957.8 cm-1 和 2899.3 cm-1 是甲基和亚甲基的C-H 伸缩振动; 并且 1367.8 cm-1 是甲基的 C-H 弯曲振动, 因此证明分子中存在甲基和亚甲基。 1683.6 cm-1 是 C=O 的伸缩振动; 1597.0 cm-1 是典型的芳香酯吸收峰; 并且 1280.3 cm-1 是酯的 C-O 伸缩振动, 因此证明分子中存在酯的基团。 红外图谱显示样品的分子结构中含有甲基、亚甲基、苯基、酯和氨基基团。样品的红外图谱与标准品的红外图谱一致。 红外图谱的原始谱图见附件8 (标准品)和附件9 (样品)。 C 紫外图谱及其解析 紫外吸收图谱分析所使用的紫外线吸收光谱仪，仪器型号为Cary 500是由美国VARIAN公司制造的。 色谱条件为： 测试溶液：乙醇溶液 测试波长范围：200nm～400nm. 紫外图谱样品和标准品的分析数据如下表： 样品名称 λ(nm) Abs 样品 221.000 0.40394 293.500 0.96780 标准品 221.000 0.90986