975-重量分析中氨羧络合剂的应用.pptVIP

重量分析中氨羧络合剂的应用 王寻 引言 在不长的一段时间内，氨羧络合剂已经在用于分析的络合物形成剂当中确立了相当特殊的地位，它们能够与大多数金属离子形成相当稳定的水溶性络合物。于是，应用这些试剂的重量分析法就成了现代分析化学的一个最新的分支。 什么是氨羧络合剂? 氨羧络合剂 (Complexan) 是一类含有氨基二乙酸基团的螯合剂，它种类繁多，常用的有乙二胺四乙酸 (EDTA)、环已二胺四乙酸 (CDTA)、氨三乙酸 (NTA)、二乙三胺五乙酸 (DTPA)等。 一．无机试剂沉淀中的应用 氨羧金属络合物不易与无机试剂产生沉淀，如氨、镁氧混合剂、硫化氢、硫酸盐等等。利用这一点，本文简要介绍几种常见物质的分析方法。 1.绿柱石中铍的测定 原理：在含有氨羧络合剂的弱酸性溶液(pH=5)中将铍沉淀为磷酸铍氨。 分析步骤： 在酸性试液中加入10毫升以氨水中和过的15%乙二胺四乙酸溶液及5毫升20%磷酸氢二铵溶液。用氨中和，并用乙酸铵调节至pH5.0―5.5，煮沸两分钟。在水浴上保温30分钟以上。滤出沉淀，用盐酸溶解，加入1毫升20%磷酸氢二铵溶液调节pH为5左右以沉淀铍，在此条件下磷酸铍氨以易过滤的晶体析出。灰化，并置于马弗炉中在900―1000度将沉淀灼烧成 2.以二氧化物形式测定钛 在钛(Ⅲ)的酸性溶液中加入适量氨羧络合剂(如DTPA 、CDTA等)，然后加入0.5―1.0克氯化铵，用氨水中和至有明显的氨味。将透明溶液静置片刻，待乳白色浑浊出现，立即剧烈电动搅拌。5小时后停止搅拌，用无灰滤纸过滤，以2%硝酸铵溶液洗涤。干燥并灼烧成 二．有机试剂沉淀中的应用 利用有机试剂沉淀是氨羧络合剂的另一重要特性。尤其是近年来随着分析精度的提高使得有机试剂沉淀法有了更为广泛的应用。 １．汞的测定 史迪文森曾指出，在不含氨羧络合剂的溶液中，汞（Ⅱ）盐由于被部分还原成汞（Ⅰ）而与铋试剂（Ⅱ）形成组成不定的沉淀。但是，在氨羧络合剂共存下，则形成组成相当于Ⅲ 的亮黄色化合物。此化合物含３０．８１％Ｈg和２９．５４％Ｓ。大多数其他阳离子被氨羧络合剂有效掩蔽；只有锑、钛和铍需用酒石酸盐掩蔽。 １．汞的测定 分析步骤：在含汞２０— １００毫克的溶液中加入需要量的氨羧络合剂，必要时再加入酒石酸钾钠。然后加入１０毫升２０％硝酸铵溶液。用氨水中和至酚酞变色，稀释至２００ —３００毫升。加热沸腾片刻,加入量为过量的2.5%铋试剂Ⅱ（水溶液），再煮沸片刻。乘热用熔结玻璃坩埚过滤。用水洗涤沉淀并在105度干燥。在普通金属中只有银干扰，可使之以氯化物状态分离。 2.利用铜铁试剂分离钽铌 铜铁试剂(Cupterron)系亚硝基苯基羟胺的铵盐,化学式为 2.利用铜铁试剂分离钽铌 通过利用氨羧络合剂的螯合性能，大大提高了铜铁试剂的选择性，使某些混合物难于分离的问题得以解决。铜铁试剂与氨羧络合剂以及其他络合剂，如酒石酸联用，甚至可以使分析化学中最困难的问题之一——钽铌分离得到解决。 2.利用铜铁试剂分离钽铌 分析步骤：在pH4.5—5.5，含有5%酒石酸的介质中，加入锡（Ⅱ）或锡（Ⅳ）的氯化物作为凝聚促进剂用铜铁试剂沉淀铌可与钽定量分离；如果不加入氯化锡，铌的沉淀将不完全。在规定条件下，可使铌从铌与钽的比例为30：1到1：30的混合物中可靠地与钽分离。这样，铌还可以与除了铀、铍、钛和磷酸根外的所有其他元素分离。 参考文献 李江中,罗志刚。《通用化学实验技术》。 王伯康。《分析化学实验》。 蔡干，曾汉维等。《浅议氨羧络合剂的应用》。 * *