11章晶体薄膜衍衬成象分析.pptVIP

第十一章晶体薄膜衍衬成象分析 概述 薄膜样品的制备 衍衬成象原理 相位衬度简介 11.1 概述 由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的衬度，称为衍射衬度 适用于薄晶样品的图象分析，主要用于晶体缺陷的分析 11.2 薄膜样品的制备 透射电镜对样品的要求 试样最大尺寸，直径不超过3mm； 样品厚度足够薄，使电子束可以通过，一般厚度为100－200nm； 样品不含水、易挥发性物质及酸碱等 腐蚀性物质； 样品具有足够的强度和稳定性； 清洁无污染 制样技术—薄膜 生物样品、高分子材料—超薄切片 金属样品—电解双喷减薄 陶瓷样品—离子减薄 11.3 衍衬成象原理 成象原理 三个参数 一、成象原理 成象原理—明场（BF）象 IA＝I0 IB＝I0－Ihkl A晶粒的象比较亮，B晶粒的象比较暗 成象原理—暗场（DF）象 IA＝0 IB＝Ihkl A晶粒的象比较暗，B晶粒的象比较亮 二、三个参数 描述试样对电子束强度变化的影响包括三个参数： 衍射晶面偏离矢量S 试样厚度t 消光距离?g 三个参数—衍射晶面偏离矢量S 它描述反射面偏离布拉格位置的情形，其大小取决于试样对入射束的取向以及试样内应变的大小，它决定着衍射束的强弱。 三个参数—试样厚度t 它决定着入射电子在试样中弹性散射的次数和非弹性散射几率，以及由此而来的衍射强弱 三个参数—消光距离?g 它描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射束方向所经历的距离。 三、常见象及其特征 衍衬象反映试样内部的结晶学特性，有时它包含一些衍射效应造成的特殊现象，因此不能将衍衬象与实物简单地等同起来。 常见象（1）—等厚条纹 当衍射晶面偏离矢量S保持恒定，则衍射强度： Ig＝Sin2(?ts)/(s?g)2 常见象（1）—等厚条纹 常见象（1）—等厚条纹 常见象（2）—倾斜晶界 倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析 常见象（3）—等倾条纹 当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（?t )2 Sin2(?ts)/ ?g2(?ts)2 常见象（3）—等倾条纹 常见象（3）—等倾条纹 常见象（4）—层错 堆垛层错是最简单的一种面缺陷，其存在相当于使其上下两晶体发生一相对位移R，而g和s不变，当入射束穿越层错区时仅发生?＝2? g ?R的相位变化 常见象（4）—层错 层错衬度在确定条件下，除与位移矢R有关，还与层错在试样中的深度位置有关，形成平行于迹线的等高条纹，外形上与等厚条纹相似，但细节上仍有差异。层错衬度图象中外侧条纹较深，中间渐淡；等厚条纹相应于薄边一侧较深且比较清晰，伸向内部较厚一侧，则逐渐变淡以至模糊消失 常见象（4）—层错 层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心对称，而暗场象是不对称的 常见象（5）—孪晶界和晶界 孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，相间的相同衬度条带为同一位向，而另一衬度条带为相对称的位向。层错是等间距的条纹 常见象（5）—孪晶界和晶界 孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而一般晶界却无此特征 常见象（6）—位错 位错并不是几何意义上的线。电镜能观察位错，是因为电子束射到试样以后，在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面正好符合布拉格条件，这样晶体好区未符合衍射条件在明场观察时呈明衬度，而位错区中那些符合布拉格条件的畸变面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线 常见象（6）—位错 区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时，位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动 常见象（7）—第二相粒子 第二相衬度包括： ? 周围应变场的衬度 ? 第二相本身的位向衬度 ? 结构因子差别导致的衬度 ? 产生波纹图 ? 第二相与基体的相界衬度和位移衬度 常见象（7）—第二相粒子 共格第二相粒子的衍衬图象并不是该粒子真正的形状和大小，这是一种因基体畸变而造成的间接衬度 常见象（8）—GP区 11.4 相位衬度简介 入射电子波穿过极薄的试样后，散射波和透射束之间存在相位差（其振幅基本不变），到达象平面处发生干涉，决定象平面处合成波的强度，使像点具有与试样特征相关的亮度，这种图象衬度称为相位衬度 试样厚度小于100 ? ，甚至30?。 得到高分辨象，目前能观察到晶格象和原子投影位置的结构象。 HNU-ZLP * HNU-ZLP