三七药材中2,4,6-三氯苯酚的提取和分析研究.docVIP

【标题】三七药材中2,4,6-三氯苯酚的提取和分析研究 【作者】侯 荣 【关键词】三七药材? 2，4，6-三氯苯酚??高效液相色谱仪??提取 【指导老师】张淑琼 【专业】环境科学 【正文】1 引言1.1?研究背景及意义酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业废水的主要污染物质?,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在。酚类化合物中氯酚类化合物广泛用作杀虫剂农药和消毒剂?,这样也要污染水源?,而且水中天然有机物在用氯气消毒时会产生卤代酚等产物?,产生气味难闻的氯酚?,水处理的常规工艺不能有效地去除酚类化合物都有毒?,它使水带有讨厌的气味、味道和颜色?,长期饮用被酚污染的水?,可引起头昏、出疹和搔痒等神经系统的症状。酚类化合物的毒性大小与它的基团和结构有关?,它的毒性与取代基团的大小、位置、分布状态有关?,它的毒性与取代基团的大小、位置、分布状态有如 4-氯-3-甲基酚毒性很强?,硝基酚中 4-硝基酚毒性较强，2?,4?,6?-三氯苯酚是致癌物质。由于酚类的高水溶性,长期饮用被酚污染的水,且三氯苯酚有蓄积作用，它在生物中富集浓度远远超过它在水中的浓度，疑为强致癌物质，且结构稳定，生物降解性能差，造成巨大的环境污染。由于酚类对环境的危害性,是EPA129?种优先污染物和我国68种优先监测污染物之一。美国优先控制污染物中就有苯酚、五氯酚、2,4,6-三氯酚等11种酚类化合物,中国水中优先控制污染物中也有6种酚类化合物。2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-trichlorophenol），分子式C6H3Cl3O，属于氯酚类化合物。无色针状结晶或黄色固体，有强烈的苯酚气味；熔点68℃，沸点246℃，相对密度(水=1)： 1.4901(75/4℃)?，饱和蒸气压0.133(76.5℃) KPa?，闪点99℃；溶于水，易溶于醇、醚、氯仿、甘油、石油醚、二硫化碳；可用作染料中间体、杀菌剂、防腐剂，也用作聚酯纤维的溶剂。三七药材是多年生草本，具有良好的止血功效、显著的造血功能；能加强和改善冠脉微循环，扩张血管的作用；有较强的镇痛作用，具有抗疲劳、提高学习和记忆能力的作用；抗炎症作用；具有免疫调节剂的作用，能使过高或过低的免疫反应恢复到正常，但不干扰机体正常的免疫反应；抗肿瘤作用；抗衰老、抗氧化作用；降低血脂及胆固醇作用；保护肝脏。2,4,6-三氯苯酚是重要的高毒性有机物质，由于其具有可溶于水和易溶于有机溶剂的性质，所以它可通过水体和土壤迁移至生物体内，故对三七药材中2,4,6-三氯苯酚提取和分析的研究，对于人类医疗健康具有重要意义。1.2?研究现状对氯酚类物质的检测和分析从上世纪中叶开始，我国建设部制订的城市供水行业 2000?年技术进步规划水质目标中八十九项有六项是酚类化合物[1,2]。酚类化合物的分析方法一般有荧光光度法,分光光度法?,气相色谱法等。用荧光光度法测酚?,因氯酚和硝基酚不发荧光?,也不能测定总酚[3]?。生活饮用水标准检验法GB5750?- 85中用的是 4?-?氨基安替比林分光光度法?,测定的是挥发酚类化合物?,这方法由于显色剂只能与有邻位或间位的取代基团的酚反应?,不能与有对位基团(烷基或硝基等)的酚反应?,所以测定的总酚含量小于实际样品的含量[4]。气相色谱法测定酚类化合物为了提高方法灵敏度和选择性?,往往需要进行衍生化反应?,用溴代甲基五氟苯、五氟苯甲酰氯、七氟丁酸酐等衍生化试剂进行衍生化反应。由于衍生化试剂合成较困难?,毒性又大?,操作过程手续繁琐?,因此应用受到限制。以前有用薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-?质谱联用等方法检测水等检材中五氯酚的报道[5-7]，但有关分析生物检材中三氯酚的报道至今较少见,?也曾有人[8]用气相色谱法测定人血、肝中五氯酚,?但由于五氯酚极性较大,?需要先将其衍生化后再测定,?操作复杂,?不利于普及。高效液相色谱法是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。?高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率和实现了自动化操作。经典的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。和气相色谱一样，液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相