色谱分析法参考答案.docVIP

第十二章 色谱分析法选择题 1. （3 ） 2.（2） 3.（1） 4.（3） 5.（1） 6.（4）7. （3） 8.（4） 二、问答题 解答：可以说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根据峰的保留值进行定性分析（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。 三、计算题 1. 解： （1）tR1甲苯/ tR1苯=（5.5-1）/（2.5-1）=4.5/1.5=3（倍） （2）K甲苯/K苯= tR1甲苯/ tR1苯=4.5/1.5=3（倍） 2. 解：∵n=16（tR/Y）2 ∴ Y=tR/（n/16）1/2 Y1=27/（3600/16）1/2=27/15=1.8（mm） Y2=30/（3600/16）1/2=30/15=2.0（mm） Rs=2（tR2-tR1）/（Y1+Y2）=2（30-27）/（1.8+2.0）=1.6 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (2) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 二、填空题 1. 选择性 总分离效能 2.；相对分子质量较大的气体；适当增加流动相的平均线速度；柱温 3. 色谱速率 H＝A＋B／u＋Cu 4. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 5. 经分离后的组分在电解池的电极表面所产生的氧化－还原反应所产生的电流与待测组 分的浓度成比例关系。 三、计算题 1.[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5 ∑fi ’Ai 428.7 质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 2 3. 当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。 因此柱长增加一倍后， 可见方差增加一倍。 4. 解答 四、问答题 1.[答] 色谱流出曲线如下: （3分） 理由：K = cs/cM， K 大表示 cs大，而 t∝K 组分按K的大小次序流出。(2分) 2. .[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气. 3 设 则 所以 高效液相色谱1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时， 释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧 会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重 要，因为氧在其中的溶解度较大。 2. 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、PH值等按一定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的K下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品的分析。 梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH值来达到改变K的目的。 长江师范学院化学工学院-仪器分析习题答案 1