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六、思考题 1.本实验加入KI的作用是什么？ 2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 * YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 重庆市精品课程建设课程 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 重庆市精品课程建设课程 分析化学实验 分析化学课程组 (化学化工学院) 硫酸铜中铜含量的测 （碘量法） 一、实验目的： 1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法 的测定方法； 2. 学习终点的判断和观察。 二、方法原理： 在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62- Cr2O72- + 6I- + 14H+ ＝ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62- 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32- 三、测定步骤 1. Na2S2O3溶液的标定： 移取25.00 mL 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15mL、10 mL 10％KI溶液，于暗处放置5min，加蒸馏水40mL，用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色，加入3mL淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点。平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 2.铜的测定： 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加3mL 1 mol/L H2SO4溶液和100 mL水使其溶解，加入10％KI溶液10mL，立即用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10％KSCN 10mL，摇匀后，溶液蓝色加深，再继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数所记录和处理 表一 Na2S2O3溶液的标定 V2 V2 V1 V1 相对偏差 C平均浓度 C(Na2S2O3) V(Na2S2O3) V(K2Cr2O7) W2 W2 W1 相对 偏差 平均 值 结果 Cu％ 滴定剂 用量 样品 序号 样品重量 称量瓶＋样品（克） 表二 铜盐中铜的测定
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