医学论文：春雨烧伤凝胶剂中盐酸小檗碱的含量测定.docVIP

???????????????? 作者：任卫琼,廖建萍,王诚元【摘要】? 目的 建立春雨烧伤凝胶剂中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法。方法 色谱柱为kromasil c18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%h3po4-三乙胺(2476∶0.76),检测波长：345 nm,流速：1.0 ml/min,柱温：30 。结果 盐酸小檗碱在0.088～0.440 μg(r=0.999 7)之间具有良好的线性关系,平均回收率为98.13%, rsd=0.77%(n =6)。结论 该法检测快速,精密度高,重现性好,可用于春雨烧伤凝胶剂的定量分析。 【关键词】? 春雨烧伤凝胶剂；盐酸小檗碱；含量测定 ??? abstract：objective to establish an hplc method for determination the contents of berberine hydrochloride in spring rain burns gels. methods? analytical column was kromasil c18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column with a mobile phase of acetonitrile-1%h3po4-triethylamine (24∶76∶0.76), the detective wavelength was 345 nm, the flow rate was 1.0 ml/min and column temperature was 30 ℃. results a good linearity was obtained in the range of 0.088～0.440 μg (r=0.999 7), and the average recovery was 98.13% with rsd=0.77% (n=6). conclusion the method is rapid and reliable, and can be used for the quality control of spring rain burns gels. 　　key words：spring rain burns gels；berberine hydrochloride；content determination???? 春雨烧伤凝胶剂由黄连、大黄、虎杖、栀子、冰片等9味中药组成,具有清热泻火、活血化瘀、消肿止痛及排脓生肌的功效,外用于治疗烧、烫伤。黄连为方中君药,主含有效成分为盐酸小檗碱1,法定标准2中收载了盐酸小檗碱含量的测定方法为薄层色谱扫描法。为控制该制剂的质量,本实验采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,结果准确,方法简便,可作为该制剂质量控制指标。　　1? 仪器、样品与试剂 ??? agilent 1100 高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(dad)。盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号0713-9906。春雨烧伤凝胶剂由湖南中医药大学第一附属医院剂改室提供(批20060316。乙腈为色谱纯,水为自制重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱条件 ??? 色谱柱：kromasil c18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-1%h3po4-三乙胺(24∶76∶0.76),检测波长：345 nm,流速：1.0 ml/min,柱温：30 ,进样量：10 μl。　　2.2? 线性范围及标准曲线制备 ??? 精密称定盐酸小檗碱对照品4.40 mg,加甲醇配制成浓度为0.044 mg/ml的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10 μl,按上述色谱条件进行测定,得回归方程为：y=1.280x+76.411(r=0.999 7)。结果表明,盐酸小檗碱在0.088～0.440 μg之间具有良好的线性关系。　　2.3? 供试品溶液的制备 ??? 取春雨烧伤凝胶剂0.3 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1100)50 ml,称重,控制水温40 ,密塞,超声处理2次。每次30 min,取出,冷却,放至室温后再称定重量,加盐酸-甲醇(1100)补足减失的重量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 ml,并定容于10 ml量瓶中,用0.45 μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。　　2.4? 空白试验 ??? 按处方比例和制法,制成不含黄连的样品,并按“2.3”项下方法制得空白对照品溶液。依法进样测定,结果空白对照溶液在盐酸小檗碱保留时间处无色谱峰,表明在实验条件下,其他药材成分对测定无干扰。见图1。　　2.5