气相色谱维护培训.ppt

气相色谱维护培训郝 文 明 GC 的结构 高压气瓶使用注意事项 钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项 温度40度以下，2M内禁止烟火(当有氢气钢瓶时) 应配备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀 高压气瓶使用注意事项 钢瓶气体总量的计算：一般钢瓶充满气体是13.5MPa，瓶体积是40L，留有1MPa的余压（必须强调用户），那么40 × 125=5000L。一般用户八小时连续开机，用气量100mL/min左右来算一瓶气体要用至少三个月。 气相色谱仪的流动相----载气 气相色谱的进样方式 热进样 分流/无分流进样 直接进样（WBI） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样 冷柱头进样 歧视效应和热分解 热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV) 进样是在较低温度下进行 定量精度高歧视效应和热解效应的影响小 冷进样 概念 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样(痕量分析) 进样体积上限 无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV) 5uL 直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL 进样口的结构（1） WBI进样口 进样口的结构（2） 冷柱头进样口(OCI) PTV进样口 隔垫吹扫的作用 吹扫掉进样垫高温脱落的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾 常用流量范围：3-5ml/min 分流比的设定范围 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量） 分流比的设定要依据样品浓度 （浓度越高分流比越大） 分流比的设定要依据毛细柱容量 （柱容量越低，分流比越大） 常用的分流比范围为1:20—1:200, 根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比 气相色谱柱 气相色谱柱 几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数) Squalane（角鲨烷） 0 （非极性） PEG20M(DBWAX) 322（强极性） SE30 15 FFAP 340 OV101(DB1) 17 PEG1000 347 SE54(DB5) 33 （弱极性） EGA 372 DC550 74 DEGS 484 OV17 119（中极性） TCEP 593 超强极性 BCEF 690 色谱柱的选择 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm) 内径对毛细柱分离的影响 膜厚对毛细柱分离的影响 毛细柱的内径、膜厚及柱容量 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 检 测 器 各种不同的定量分析方法 日 常 维 护 进样垫种类 日常维护 日常维护 日常维护 日 常 维 护 氢火焰离子化检测器简称FID检测器，一般GC-14C的标配都有，是常规的检测器，因其灵敏度高，线性范围宽，操作简单，稳定可靠而得以广泛应用。 有SPL系统时一定要将喷嘴更换为毛细管柱专用的，在安装时小心极化电压的引线不要压破绝缘层引起漏电。 日 常 维 护 热导池检测器也是使用较广泛的检测器之一，它在检测微量水分和气体分析起着举足轻重的作用。在使用此检测器时一定要强调至少通十五分钟的载气后再开机升温，以免损坏检测器内的钨丝。 载气与试样的热导系数相差越大，灵敏度越高。一般物质蒸汽的热导系数较小，所以应选择热导系数大的氢气或氦气作载气。此外，载气热导系数大，允许的桥电流可适当提高，从而提高了检测器的灵敏度。 日 常 维 护 热导池池体温度的设定也是重要环节，桥流一定时，钨丝温度一定。若适当降低池体温度，则钨丝和池壁的温差