毕业论文答辩-功能材料制备和测试实验.ppt

YBa2Cu3O7-δ及其掺Sr系列超导样品的制备和R-T曲线的研究 高温超导的发展 固相反应流程 利用手盘冲床压片 1、要多次对模具施加很大的冲击力，才 能将粉末压成圆柱状的样品 油压千斤顶 电极制作 样品表面积小，焊接四个较规则且对称的电极较困难 FD-TX-RT-Ⅱ软件的校准 从几类样品的R-T曲线图可以得出： 理论研究认为：Sr在Ba位上的替代直接影响到Cu-O链上的原子和Ba-O层上顶点氧的位置。这些O原子位置的改变意味着电荷从Cu-O链到CuO2面上转移量的改变。Sr替代Ba使这种电荷转移量变小，导致CuO2面上的载流子浓度下降，因而Tc有所降低。 * * 物理与电子信息学院 功能材料制备和测试实验 王洪涛 1986年 苏黎世实验室Bendnorz和Müller 液氮温度超导体的新时代 七大氧化物系列超导体问世： 镧铜氧、钕铜氧、锶铜氧、铱钡铜氧、铋锶钙铜氧、铊钡钙铜氧、汞钡钙铜氧 样品 制备 样品 处理 曲线 测试 固相反应法 样品切割 电极制作 过程流水线…… 分析 总结 药品原料 Y2O3 （分析纯99.99% ） CuO （分析纯99.0% ） BaCO3（分析纯99.0%） SrCO3 （分析纯99.0%） 反应原理 Y2O3+CuO+BaCO3 YBa2Cu3O7-δ Y2O3+CuO+BaCO3 +SrCO3 YBa2-xSrxCu3O7-δ 原料 烘干 称 量 研磨 压片 研磨 压片 烧结 切片 焙 烧 电热恒温干燥箱 电子天平 玛瑙研钵 千斤顶 箱式电阻炉 玛瑙研钵 千斤顶 箱式电阻炉 2、反冲力的强大作用将加速冲床本身的 损坏，缩短其使用寿命 3、给样品施加的是动压，压力大小及压片速度的不均匀，将影响样品的致密度，严重影响了合成材料的超导性能 只要轻轻掀动手柄，就可以对被压物体施加10吨的压力，提高压片效率。 对样品施加的是静压，可确保模具受力均匀，静压而成的样品表面光滑、致密，质量大大提高。 所占空间小且价格便宜 本论文实验工作的目的：测量超导材料的转变温度Tc 本论文实验所测物理量：电阻、温度 本论文实验所用方法：标准 V-I 四引线法 所需实验仪器：FD-TX-RT-Ⅱ高温超导转变温度测定 仪、 VC9800型数字万用表、WJD-4A型电弧火花发 生器 使用银胶点焊，方便简易；但呈液体状的银胶容易溢出，导致每个电极不规则，各自接触电阻不同，必然影响测量准确度 银胶点焊极可能造成虚焊，在实验初始便导致电流或电压无法施加 样品表面光滑，银胶点焊的电极容易脱落；特别是 在降温的过程中容易脱落； 在样品表面均匀地钻出四个小孔 ； 用高纯铟粒在小孔处压上四铟点 ； 经120℃烘热处理8小时，使铟粒扩散至样品内部 ； 取出后，将铂金丝用铟焊上，作成四个电极 。 ——该方法制作的电极不容易虚焊且牢固耐用 在操作中发现，温度降到最低点时，软件采集点显示69.19K，而液氮温度为77K。 校准：记录纸上采集点位置所占方格数乘以3.91，再查表即可得温度的数值。将标准样品进行测量并用该方法校准，验证了软件确实存在误差，校准方法是正确的。 所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 90.5 K； YBa2Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征较明显 超导零电阻温度Tc为 88 K； YBa1.5Sr0.5Cu3O7-δ的R-T曲线 所制得的样品具有超导性，样品较稳定、性征明显 超导零电阻温度Tc为 84.5 K； YBa1Sr1Cu3O7-δ的R-T曲线 样品明显失超，降温与升温曲线呈现非金属性 且不重合。初步认为样品质量存在问题。 YBa1.8Sr0.2Cu3O7-δ的R-T曲线 掺杂量x=0、0.5和1时，材料的超导零电阻温度分别为90.5K、88K、84.5K ； Sr替代Ba位时Tc降低且Tc随掺杂量单调变化 由此我们从实验上说明了CuO2面的耦合可能是维持高温超导电性的一个重要条件。 掺杂x=1：样品局部性质不稳定，升温曲线和降温曲线不能很好地重合;在有一段时间电阻开始减小后（图中a段所示）随温度的继续降低阻值却不再发生明显变化；明显失超 掺杂x=0：样品性质局部不稳定，且电阻出现了随温度降低而增大的反常现象，即不具金属性；明显失超。 *