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(一)试样的预处理 用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用 (二)提取 称取5g(精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 ℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 (三)提取液净化 在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液。摇匀。再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀。放置30min,除去上层脂肪。上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL,滤液备用。 * 亚硝酸钠的检验 指导老师:黄丽梅 课题组长:徐佳素 课题成员:12班 徐佳素17,徐煜凯42, 郑祖龙27,樊镇霄53, 11班 高峰婷11,杨婷31, 胡晓倩50 亲爱的同学们,当我们的鼻子嗅到那“辣皮”的香喷喷的气味时,当我们的嘴巴对别人的零食垂涎三尺时,当我们的眼睛正在不由自主地望着那黄色的“卫龙”时,你是否想去掏出自己口袋里并不充裕的零花钱去买那花花绿绿的惹人馋嘴的小食品? 但是,你们有没有想过这些食品中可能很有有害物质亚硝酸钠? 于是,我们便想知道我们天天吃的这些东西会不会安全。 为了检查这些物质,我们小组对一些时评进行了测量,以下便是我们的测量过程及结果 1.自来水中亚硝酸钠的检验 2.火腿肠中亚硝酸钠的检验 3.午餐肉罐头亚硝酸钠检验 1.生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量 重氮化偶合分光光度法 《生活饮用水卫生规范》 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样,最低检测质量浓度为0.001mg/L。 在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。 1.氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]: 取10.00mL标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。 具塞比色管50mL 分光光度计 1.若水样中浑浊度或色度过大,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min,加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L,改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。 ρ(NO2——N)=m/V 式中:ρ(NO2——N)----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度,mg/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量,mg v----水样体积,mL 2火腿肠 中亚硝酸钠的检验 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。 硫酸:1+29溶液;1+5溶液。按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却
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