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仪器分析实验 哈尔滨工业大学化学实验中心 仪器分析课程是大学本科化学专业的一门重要的技术基础课。它汇集了数学、物理学、化学、仪表电子学、生物学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号的采集，最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，仪器分析已经发展成为一门综合性的边缘科学，它逐渐走出化学，正在发展成为一门信息科学。 仪器分析实验教学涉及的知识面较广且综合性较强，既要传授各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理，又要传授仪器的结构原理、测试原理和定性定量分析方法，比较各种仪器分析方法的特点及其应用范围。 通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： 掌握巩固和加深各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用范围 与检测范围 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 实验内容 1.化合物的红外光谱测绘及定性分析 2.火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰与消除 3.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 4.高效液相色谱法分离芳烃 5.填充色谱柱柱效能的测定 6.高效毛细管电泳法测定食品中防腐剂的含量 7.离子色谱法分离混合阴离子 8. X射线衍射法测定晶胞常数 9.热重-差热分析 10. GC-MS定性分析有机混合物 实验共40学时 学生独立操作，每组2-3人 仪器分析实验采用多媒体教学CAI课件 实验独立设课，单独考试 ，成绩评定由平时成绩（70分）和期末考核成绩（30分）构成 电泳实验 基本理论 高效毛细管电泳（HPCE）??? 毛细管电泳指以毛细管为通道、以高压直流电场为驱动力的一类液相分离分析技术。电泳有多种形式，若非特别指明，即表示区带电泳 CE六种分离模式 毛细管区带电泳 (Capillary Zone Electrophoresis，CZE) 毛细管胶束电动色谱 (Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography，MECC) 毛细管凝胶电泳（Capillary Gel Electrophoresis，CGE） 毛细管等电聚焦（Capillary Isoelectric Focusing，CIEF） 毛细管等速电泳（Capillary Isotachor-phoresis，CITP） 毛细管电动色谱（Capillary Electroosmotic Chromatography，CEC） 电渗现象 当固体与液体相接触时，如果固体表面因某种原因而带一种电荷，则因静电引力使其周围液体带另一种电荷，在固液界面形成双电层，二者之间有电势差。当液体两端施加电压时，就会发生液体相对于固体表面的移动，把这种液体对于固体表面移动的现象叫电渗现象。 电渗现象中液体的整体流动叫电渗流（electroossmotic flow，简称Eof）。 胶束毛细管电动色谱 胶束毛细管电动色谱（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography ，MECC ）, 是1984年日本京都大学Terabe（寺部茂）创立的一种毛细管电泳模式，这种模式把电泳技术与色谱技术相结合，特点是将只能分离离子型化合物的电泳变成不仅可分离离子型化合物，而且也能分离中性化合物，拓展了电泳的应用。 淌 度 在电化学中把单位电场强度下的平均电泳速度称为物质粒子的电泳淌度（electrophoretic mobility），简称淌度，用μ表示。 即μ=υ/E μ=q/6πηr 或μ=q/4πηr 分离原理 在缓冲溶液中加入超过临界胶束浓度（CMC）的表面活性剂。表面活性剂分子一端为亲水性，另一端为疏水性物质，当它们在水中的浓度达到其临界胶束浓度（ CMC ）时，疏水性一端聚集在一起朝向里，避开亲水性的缓冲溶液，亲水端朝向缓冲溶液，形成胶束。 胶束分为阳离子胶束，阴离子胶束。 MECC中常用的阴离子表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（SDS），当浓度在8-9mmol·L-1时（25℃时CMC为8.1 mmol·L-1），SDS单个分子靠彼此间的疏水性聚集形成网状结构的带负电胶束。带负电荷的SDS胶束不溶于水，在毛细管中作为独立的一相向阳极迁移。由于在中性或碱性条件下电渗流淌度大于胶束淌度，所以SDS胶束的实际移动方向和电渗流相同，最终在阴极端流出。 在MECC中，中性溶质按其亲水性不同，在缓冲溶液与胶束之间分配。疏水性大，亲水性弱的溶质分配在胶束中的多