材料科学基础-实验指导-实验06 位错的实验观察.doc

实验六?位错的实验观察 一、实验目的 1.??一般了解位错观察的几种常用方法。 2.??初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。 3.??学会计算位错密度。 二、实验内容说明 位错概念的建立和位错理论的反战需要有实验作为基础，因而自五十年代以来，多种用于观察位错的实验技术应运而生。目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。主要方法有以下几种： 1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。 2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。 3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～4.0μm）试样中的位错。 4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。 5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。 除5及3中个别离子外，上述各种技术并不直接显露位错中的原子排列，其观察位错的原理都是利用位错线是一个局部畸变区域这一特性，据此用化学和物理的方法加以显示从而使它们“可见”。 本实验中主要采用浸蚀法显示硅单晶中的位错并加以观察。 浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法，其基本原理如下： 由于位错是点阵中的一种缺陷，所以当位错线与晶体表面相交时，交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变，同时，位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此，如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面，便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀，从而形成小的蚀坑，如下图所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置。有许多方法可用于浸蚀表面，最常用的是化学法和电解浸蚀法。 当然，并不是得到的所有蚀坑都是位错的反映，为了说明它是位错，还必须证明蚀坑和位错的——对应关系。 可以利用位错蚀坑来研究位错分布、由位错排列起来的晶界等。 浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向是敏感的，同时也决定于位错的特征。 本实验观察所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几???特征如下图所示。 由于浸蚀坑有一定大小，当它们互相重叠时，难以分辨，故浸蚀法只适用于位错密度小于106cm-2的晶体，且此法所显示的知识观察表面附近的位错，所以它的使用有一定的局限性。 三、实验设备 包括样品的制备、抛光、浸蚀和观察等设备。 样品制备设备主要有硅单晶试样、玻璃片（厚5mm）及300#、302#金刚砂。抛光是采用HF(42%):HNO3(65%)=1:3的化学抛光法。位错坑的浸蚀，采用CrO3标准液:HF(42%)=1:1的溶液，其中标准液为30克CrO3+100克去离子水。试样的观察设备为实验室内装有测微目镜的各类金相显微镜。 试样抛光和浸蚀，必须在通风橱内进行，并戴上橡皮手套和橡皮围身，以免由于HF和HNO3的强烈浸蚀而损伤人体。 四、实验步骤 1.??听取教师介绍位错实验观察的几种常用方法。 2.??用浸蚀法观察位错。由切片-研磨-清洗-抛光-浸蚀-观察几个步骤进行。 a.切片：用切片机沿待观察的晶面切开硅单晶棒，制成试样。 b.磨制试样：右手握住实验，左手掀住玻璃片，依次用300#、302#金刚砂进行研磨，每道工序完毕后用水冲洗。 c.清洗：用有机溶剂（如丙酮）或洗涤剂擦洗待观察表面，去除表面油污，继之用清水冲洗。 d.抛光：采用化学抛光的目的在于达到清洁处理及获得一个光亮的表面。抛光液的配比为HF(42%):HNO3(65%)=1:3，处理时温度为18～23℃，时间为1.5～4分钟，操作时应注意将样品浸没在浸蚀液中，且不停地搅拌，隔一定时间后取出，此时要先立即用水冲洗，然后察看表面，反复几次，直到表面呈光亮为止。最后要冲洗干净。 e.浸蚀：位错坑的浸蚀方法有铬酸法。首先配好CrO3标准液。有以下几种配比： ??????(i)??????标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）； ??????(ii)?????标准液:HF(42%)=3:2（慢蚀速）； ??????(iii)????标准液:HF(42%)=1:1（慢蚀速）； ??????(iv)?????标准液:HF(42%)=1:2（慢蚀速）； 本实验采用最常用的(iii)配方。对位错密度较高的区溶样品及重掺杂样品有时也用(i)种配方。因位错密度较高的样品腐蚀时，用快蚀剂不易控制，会使位错坑重叠起来而不易辨别。重掺杂样品由于含杂质量较大，本身就能促进蚀速加快，故也不宜采用快速蚀剂。 硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续不断的氧化——还原反应，即HNO3使硅表面氧化，形成SiO2，继之HF与SiO2相互作用，形成溶于水的络合物H2SiF6，随后再氧化，再溶解，如此循环，其反应式为： ????????????????????Si