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实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、目的要求1.认识并了解本体聚合及其反应原理2.了解反应速度与引发剂用量及反应温度的关系二、基本原理 本体聚合是指单体在少量引发剂(或热、光等辐射)作用下进行的聚合反应。此法的优点是,生产过程比较简单,产物比较纯净,无需后处理,可直接聚合成各种规格的型材,它特别适合实验室研究。本体聚合进行到一定程度,体系粘度大大增加,链引发和链增长照常进行,而链终止受到限制,使得聚合反应速度迅速增加,出现自动加速现象。反应放热比较集中,体系不断变稠,反应热不易排出,因而易造成局部过热,使产品分子量变宽,产品变黄,从而影响聚合物的性能,更严重时会引发单体沸腾爆聚,使反应失败,因此本体聚合中严格控制不同反应阶段的反应温度,及时排出聚合热是很重要的。 在聚合过程中,引发剂的比例越高,在同等条件下生成的初级自由基越多,从而导致聚合的速度也越快。 链引发: 链终止: 聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物,具有高度的透明性,因此又称为有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的耐低温性能,是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。 三、仪器与药品 药品:甲基丙烯酸甲酯MMA(分析纯)、过氧化苯甲酰BPO(分析纯)。 仪器:烘箱、天平(准确到万分之一克)、烧杯、量筒10ml、试管6支、试管架、胶头滴管。 四、试验步骤 1. 依次向6支试管中加入甲基丙烯酸甲酯2ml。 2. 用天平称取过氧化苯甲酰,其重量分别为甲基丙烯酸 甲酯的0.0%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.7%。 3. 将称量好的过氧化苯甲酰按顺序倒入试管中,并摇匀。 4. 将摇匀的6支试管连同试管架放入烘箱中,每隔一定时 间 观察是否反应。 5. 对反应现象仔细观察并详细记录。 6.试验结束,清理试验台,摆好物品。 实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.????? 认识并了解溶液聚合及其反应原理; 2.????? 掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体,引发剂溶于溶剂,然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况,可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合(也叫沉淀聚合)。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合的主要优点是聚合热可通过溶剂迅速导出,甚至可在溶剂沸腾回流温度下通过溶剂的气化将聚合热导出,所以反应温度易于控制。但是由于溶剂的引入,大分子自由基易向溶剂发生链转移反应,造成转化率降低,聚合度不高,这是溶液聚合的主要缺点。 本实验以丙烯酰胺为单体,水为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,水为溶剂有许多优点:(1)价廉,(2)无毒,(3)链转移常数小,(4)对单体及聚合物溶解性能好,为一均相反应。 反应式: 链终止: 四、实验步骤 1.组装好各种实验仪器。 2.用天平称取丙烯酸胺10g,量筒量取蒸馏水80ml,并将称量好的丙烯酸胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3.将水浴温度设定至30℃,并开始搅拌。 4.用天平称取(NH4)2S2O8 0.06g,量筒量取蒸馏水20ml,并将称量好的(NH4)2S2O8溶解在烧杯中,不断搅拌,使之完全溶解。 5.将溶解好的(NH4)2S2O8溶液加入到三口瓶中。 6.将水浴温度设定至90℃,慢速搅拌2~3个小时。 7.每隔一定时间观察反应现象,并加以记录。 8.反应结束,清理实验台。 五、思考题 试述溶液聚合的特点。 实验三 苯丙乳液聚合 一、试验目的 1、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。 2、熟悉苯丙乳液的制备及用途,掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中,加入水溶性引发剂,在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应,它既不同与溶液聚合,也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成份。乳液聚合的引发、增长、终止都在胶束的乳胶粒内进行。单体胶滴只是贮藏单体的仓库。反应速率主要决定于粒子数,具有快速、分子量高的特点。 苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸三元共聚乳液的简称。苯丙乳液作为一类重要的中间化工产品,有其非常广泛的用途,现已用作建筑涂料、金属表面胶乳涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶粘剂等,具有无毒、无味、不燃、污染少,耐候性好、耐光、耐腐蚀性优良等特点。 本实验以苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为原料,过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠、OP-10和NaHCO3为乳化剂,水为分散介质进行乳液聚合。苯乙烯在水相中溶
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