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导师：童长青 姓名：严华争 学号：2008061535 专业：材料科学与工程 微波消解-火焰原子吸收法测定污泥中的Pb 1 3 2 4 5 目 录 研究背景及意义 结论 结果与讨论 实验过程 实验方法的选择 1 研究背景及意义 随着我国工业化和城市化的进程不断加快，生活污水大量增加，致使污水处理厂产生的污泥也越来越多。这些污泥中含有很多重金属如铅、镉和铜等，当其含量超标时就会造成土壤污染，甚至通过食物链对地下水、动植物和人类健康造成二次污染。 因此，准确测定龙岩污水处理厂污泥中铅的含 量有着重要的现实意义。 污泥的消解方法 2 微波消解 湿法消解 样品消解快, 试剂消耗少, 空白值低, 消化过程无玷污 设备简单, 应用很普遍, 但消解时间较长, 消解产生的酸雾有危害 实验方法的选择--污泥的消解 2 比色法 原子荧光光谱法 火焰原子吸收法 检出浓度能满足要求 灵敏度高 操作可实现自动化等 实验方法的选择--铅的测定 铅的测定方法 3 微波消解过程 污泥前期处理： 烘干、过目 分别称取 0.2500g试样 四份 设定微波消解 程序进行消解 电热板加热 除酸 加入不同的 消解酸体系 2%硝酸溶液 定容 加入基体 改进剂 实 验 过 程 3 铅的测定-火焰原子吸收法 Pb标准溶液 配制 开机预热 设定参数 仪器操作员 进行试液测定 数据记录 实验结束 实 验 过 程 4 4.1 酸体系的选择 结 果 与 讨 论 试样系列 酸体系（mL） 消解评价 硝酸 盐酸 氢氟酸 过氧化氢 高氯酸 消解液颜色 残渣颜色 消解评价 1 3 9 2 - 1 浅黄 白色 不完全 2 4 8 2 1 - 无色 灰色 不完全 3 3 9 2 1 - 浅黄 无 完全 4 3 9 2 1 - 浅黄 无 完全 4 4.2 基体改进剂的效果 结 果 与 讨 论 试样 称样量（g） 定容时基体改进剂的加入（mL） 吸光度 3 0.2569 5 0.0063 4 0.2571 - 0.0060 4 4.3 铅的测定结果 图1 Pb的校准曲线 结 果 与 讨 论 试样3中Pb的含量为：95.913 mg/kg1000mg/kg， GB4284-84《农用污泥中污染物控制标准》中规定 。 试样3的吸度 Y为0.0063 5 ② ③ ① 结 论 本实验采用微波消解-火焰原子吸收法测定龙岩污水处理厂污泥中Pb含量，讨论消解酸的体系及基体改进剂对试液的测定影响。结论如下： 当硝酸：盐酸：氢氟酸：过氧化氢为3：9：2：1时能将龙岩污水处理厂的污泥完全消解； 采用磷酸二氢铵基体改进剂能减少干扰，使测定结果更加准确、可靠 ； 测得龙岩污水处理厂污泥中的铅含量95.913 mg/kg 为并未超过国家农用污泥中污染物控制标准。 再次感谢我的导师以及各位评委！ 祝：身体健康！万事如意！ 谢 谢
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