常压热解离化学电离源的研制及表征.pdfVIP

HUAxuE) 第39卷 分析化学(FENXI 仪器装置与实验技术 第2期 2011年2月 ChineseJournalof 288～292 AnalyticalChemistry 常压热解离化学电离源的研制及表征 韩京 李建强 张燮 胡斌 罗明标 陈焕文。 (东华理工大学，抚州344000) 摘要 自行研制了常压热解离化学电离源(TDCI)，与商品化LTQXL质谱仪成功联用，进一步考察了TDCI 的性能，并对其应用领域进行了初步探索。TDCI—MS／MS谱图表明，离子液体可在现有实验条件下产生特征 离子碎片；升高TDCI源偏置电压和温度，可以提高离子液体的信号强度。基于优化后的实验参数，常压热解 离化学电离质谱方法(TDCI—MS)可以有效检测沙丁胺醇和萘等极性与非极性物质。本方法无需对样品进行 预处理，单个样品测定时间少于30s，相对标准偏差(RSD)为5．9％～11．1％，测得的极性或非极性物质的检出 限均低于2．9×10～g／L。TDCI-MS方法快速、简便，且易于同小型质谱结合用于现场检测，为常压快速质谱检 测方法的应用提供了新思路。 关键词 常压热解离化学电离源；质谱；离子液体；预处理 1 引 言 近年来，质谱技术以其高灵敏度、高特异性、低检出限和检测速度快等优势而得以广泛应用，成为现 代仪器分析的重要手段之一。2004年，质谱学家Cooks教授等首次报道了在敞开式环境下，无需样品 技术，拓宽了质谱的应用领域。目前，原位、实时、在线和无损的质谱检测方法已成为当今质谱技术发展 的主要趋势，而新型高效的常压离子化方法的研究与开发也成为目前质谱分析研究的主要内容。文献 EESI)，难以对非极性物质及低质子亲和势物质离子化，致使新型离子质谱技术很难对这两类物质直接 便携带和现场检测。采用甲醇等有毒溶剂的表面解吸离子源，污染受检样品，不利于药品、食品等样品 的分析。本实验研制了常压热解离化学电离源(TDCI)。无需高压气体及对样品进行预处理，在敞开环 境下采用无毒、无污染的绿色溶剂——室温离子液体为电离试剂，成功地对极性和非极性化合物及难挥 发的复杂基体样品进行了检测，解决了ESI，DESI，EESI等技术难以直接检测非极性化合物的难题。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 学电离源(实验室自行研制)。色氨酸(分析纯，上海化学试剂进口分装公司)；异亮氨酸(分析纯，上海 源聚生物科技有限公司)。萘(分析纯，上海化学试剂进口分装公司)；沙丁胺醇(分析纯，使用时未经纯 化，山东京卫制药有限公司)。离子液体，参照文献[21]自行合成。 2．2实验方法 质谱条件：正离子检测模式，质量数扫描范围m／z50～600，毛细管温度为200℃，毛细管电压为 2010-04-20收稿；2010-09-07接受 本文系国家自然科学基金仪器专项(No、江西省研究生创新基金(No．YC09A0104)资助 ‘E’mail：ehw8868@gmail．conl 万方数据 第2期 韩京等：常压热解离化学电离源的研制及表征 289 44 V，透镜电压为60V。其它条件由LTQ-MS系统自动优化。 TDCI源条件：样品承载台上可加O～6．0kV内可调的偏置电压(图1)，样品温度控制装置在O～ 600℃内温度可调，样品台表面与质谱入口的距离为1cm，样品台表面与质谱入口的高度为0．5cm。 样品准备：将0．01 mL甲醇，作为母液(10 g萘溶于10 g／L)，逐级稀释得到100～0．01pg／L萘的甲醇 溶液，备用。将0．01 mL水，作为母液(10 g氨基酸溶于10 g／L)，