化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的新工艺研究.pdf

第 37卷 第 l0期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．10 2008年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry oet．2008 四 国 化学液相共沉淀法制备 ITO纳米粉体的新工艺研究 黎铉海，魏 坤，梁信源 (广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004) 摘 要：研究了以4N铟、锡锭为原料 ，以25％氨水为沉淀剂 ，采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物 (I]r())纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对 ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射 (Ⅺ )、差热一热重分析(DTA-TG)、透射 电镜(TEM)、场发射扫描电镜 (SEM)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入 1％的硅酸钠 ，反应温度为6O℃，反应终点pH值为8，老化 时间为2h，煅烧条件为4h、800℃的工艺条件下，所制得的 ITO粉体具有立方晶系结构，粉体粒径在20--40nln 之间，呈球形，颗粒均匀，且分散性能良好。该方法与以前的方法相比，原料来源简单，共沉淀工艺改：善，反应条件 更加温和，工艺设备简单，污染小，成本低 ，产品质量高，为IT(3纳米粉体合成开辟了一条新的工艺路线。 关键词：纳米 ；ITO；共沉淀法；前驱体 中图分类号：TF123．74 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)10—0001—06 研制铟锡氧化物 (ITo)纳米粉体是最近一段 共沉淀法制备出分散性能 良好 的 ]T【O纳米粉体。 时期国内外材料学科研究的热点之一。由ITO纳 该工艺使制备过程更加简单 ，反应条件更加温和并 米粉体制成靶材 ，然后通过直流磁控溅射制成的 易于控制，为获得高性能的 ITO粉体和适合各制靶 ITO薄膜，是一种重掺杂、高简并的N型半导体，具 工艺的要求，研发了一条新的工艺路线。 有低电阻率、高可见光透射率和强烈反射红外光等 1 实验部分 一 系列独特的光学电学性能[卜2l，已广泛应用于电 子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核 1．1 原料与仪器 工业和现代信息产业等高科技领域，在 国民经济 中 原料：纯度均为 99．993％的铟锭和锡锭；分析 的作用 日趋重要。 纯盐酸、硫酸、硝酸；分析纯氨水；分析纯硅酸钠。 目前制备纳米粉体的方法很多，归纳起来有溶 仪器：Sirion200型场发射扫描 电子显微镜； 胶一凝胶法、水热法、微乳法、喷雾热解法及化学沉 JEM一1200EX型透射式电子显微镜；4153B172型 淀法等 【卜 ，但能够用于工业生产 ITO粉体的方法 x射线衍射仪；ZetasizerNanoS型纳米激光粒度仪； 仅有喷雾氧化燃烧法 (主要在国外)、液相化学共沉 DTA7型差热分析仪。 淀法和均相共沉淀法。在沉淀法的工艺中，不同的 1．2 制备过程 原料来源、合成条件以及沉淀和煅烧的方式等对粉 取一定量的金属铟用硫酸溶解，一定量的金属 体的性能都有较大的影响。对于制备靶材所用的 锡用盐酸和硝酸 (体积 比为 3：1)溶解，可制得 ITO粉体，对纯度、粒度、密度等性能有严格的要求， In2(~)4)3溶液和SnC14溶液。按 In^03：SnO2=9：1 不同的粉体性能又对应于不同的制靶工艺。在我国 (质量 比)混合后[10--11]，取 300mL溶液放入 800 的制靶工艺中，究竟何种性能的 ITO粉体可制得高 mL烧杯中，在恒温水浴槽中加热到一定温度，再往 性能的靶材还未达成一致的共识。本文直接以4N 溶液中加入一定量的硅酸钠溶液，然后在高速搅拌 铟、锡锭为原