高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺.pdfVIP

30．No．9 第30卷第9期 分析试验室 VoL 201 Chinese of 2011—9 1年9月 Journal laboratory Analysis 高效液相色谱一串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺 唐川江’，聂锦梅，王晓宁，李青，张焱 北京服装学院材料科学与工程学院，北京100029 摘要：建立了高效液相色谱．串联质谱法 LC／MS／MS 测定纺织品中致癌芳香胺 的检测方法。纺织品中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳 香胺，用硅藻土提取还原液中的芳香胺，用乙醚洗脱，浓缩至近干后用甲醇定容。 MS 使用液相色谱一串联质谱进行测定，色谱柱为XTermC18柱，流动相为甲醇和 0．025 mol／L乙酸水溶液，在梯度条件下分离芳香胺，质谱采用电喷雾电离源正离 子模式，外标法定量。该方法的定量下限为2．5—50 ng／mL。21种芳香胺的标准 曲线线性相关系数大于0．994，线性范围为2．5～5000ns／mL。在l、10、50ms／ks 的3个添加水平范围内的平均回收率均在77．8％一99．7％之间，相对标准偏差 n 7 在0．59％-9．5％之间。该法灵敏度高于目前使用的其他分析方法，分析 时间短，适用于纺织品中禁用偶氮染料含量的分析确证。 关键词：禁用偶氮染料；致癌芳香胺；串联质谱；纺织品 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720 2011 09·075—04· 偶氮染料由于其鲜艳的颜色和稳定的性能而 步提取、同时测定纺织品中21种禁用芳香胺的高 广泛应用于纺织、食品、造纸、皮革工业，但是由于 效液相色谱-串联质谱分析方法，在18rain内完成 部分偶氮染料与人体的代谢产物 如汗液等 作用 了芳香胺的快速分离检测。建立了一种灵敏度高、 会产生对人体有致癌作用的芳香胺，因此自上世纪 快速、选择性好的纺织品中偶氮染料及与之相关的 90年代以来，欧盟、日本、美国等发达国家制定了 芳香胺类物质的检验方法。 。 相应的标准禁止在其市场出售和使用与人体皮肤 l实验部分 或口腔接触时会产生致癌芳香胺的纺织品和皮革 1．1仪器与试剂 Quad三 制品[1。】。我国也制定了相应的纺织品中禁用的 Agilentl200液相色谱仪、6410BTriple 偶氮染料测定的国家标准方法H1。目前芳香胺的 重四级杆串联质谱仪，配有Chemstation数据处理 系统 美国Agilent公司 ；十二孔固相萃取装置 定量检测方法主要有薄层色谱法 TLC ”J、气相色 谱法 GC 哺】、高效液相色谱法 HPLc o卜加J、气相 Chromabond XTR偶氮萃取柱 14．5s／70