国家中成药标准汇编--内科肝胆分册.doc

国家药品监督管理局 国家药品标准（试行）颁布件 批件号：2002ZD-0324中文名： 汉语拼音名：Danshitongli Jiaonang 国药准字 实施规定 本标准自2002年12月1日起实施，同品种原地方标准、包装、标签和说明书同时停止使用。实施日前已上市的药品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方标准检验。在标准试行期继续考察本品室温留样的稳定性，标准转正时由标准起草单位报国家药典委员会，以确定有效期。本标准中采用的新标准品、对照品、对照药材自实施之日起由生产单位所在地省级药品检验所负责供应。试行标准转正后由中国药品生物制品检定所供应。按国家药品监督管理局23号局长令，企业应将新使用的标签、包装报所在地省级药品监督管理局审核，并在两个月内，报国家药品监督管理局药品注册司备案。WS-10324(ZD-0324)-2002 主送单位 各省、自治区、直辖市药品监督管理局 抄送单位 各省、自治区、直辖市药品检验所，中国药品生物制品检定所，国家药典委员会，国家药品监督管理局药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，有关生产单位。 国家药品监督管理局 2002年11月16 日中 华 人 民 共 和 国 国家药品监督管理局 标 准 （试行） 胆 石 通 利 胶 囊 Danshi Tongli Jiaonang 【处方】 金钱草225g 茵陈225g 郁金90g 陈皮150g 黄芩45g 乳香35g 硝石80g 白矾35g 大黄45g 三棱45g 栀子45g 甘草25g 没药35g 制成 1000粒 【制法】 以上十三味，乳香，没药研成细粉，白矾粉碎成细粉，备用。其余金钱草等十味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.36（60℃）的稠膏，加入上述细粉，拌匀，真空干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，整粒，装入胶囊，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物显黄棕色至深棕色颗粒及粉末；味苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物8g，研细，加乙醚40ml，超声处理20分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂后加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试液15ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，加氨试液振摇提取两次，每次15ml，合并氨试液，备用；正丁醇液加正丁醇饱和的水洗涤2次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加入中性氧化铝2g，拌匀，蒸干，装于中性氧化铝柱（内径10～15mm，2g）上，依次用氯仿、甲醇各40ml洗脱，弃去洗脱液，再用70％乙醇40ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点。 （2）取鉴别（1）项下的氨试液层，加盐酸调节pH值至2～3，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以水—乙醇—醋酸乙酯—醋酸（4∶2∶1∶0.02）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。 【含量测定】 高效液相色谱法（中国药典2000版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇—水（40∶60）为流动相；检测波长为284nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品