KHP11114929.8-一种硫代(联合)逆酯锡、制备方法及用途.docVIP

KHP11114929.8-一种硫代(联合)逆酯锡、制备方法及用途.doc

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说 明 书 摘 要 本发明涉及一种硫代(联合)逆酯锡,具有如式(Ⅰ)所述结构。本发明还提供了所述硫代(联合)逆酯锡的制备方法及其在PVC热稳定剂中的用途。本发明提供的硫代(联合)逆酯锡创建了硫桥,增加了硫锡键,增大了分子量,各项性能优于现有的逆酯锡热稳定剂,可作为一种新型的、效果更好的PVC热稳定剂。本发明提供的制备方法原料价廉易获取,合成方法条件温和、操作简便,具有良好的应用前景。 (Ⅰ) 摘 要 附 图 权 利 要 求 书 1、一种硫代(联合)逆酯锡,具有如式(Ⅰ)所述结构: (Ⅰ) 其中,X为甲基,R为-SCH2CH2OCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3。 2、权利要求1所述硫代(联合)逆酯锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1),然后摩尔量加入氨水1/2~2/3; (2)加入无机硫化盐,后加入剩余的氨水,调节pH值为~0℃温度下行1~3小时; (3)所得产物进行水洗,脱水,得; 其中,::氨水:无机硫化盐=~: 1 : 2.0~2.5 : 0.5~0.。无机硫化盐步骤()步骤()说 明 书 一种硫代(联合)逆酯锡、制备方法及用途 技术领域 本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种硫代(联合)逆酯锡、其制备方法及其用途。 背景技术 有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品,是制备聚氯乙烯PVC)塑料制品热稳定剂的原料。。具有优异的初期着色性和极佳的加工性能,更加适用于PVC型材、板材、管材、管件、木塑制品、鞋底料等材料的加工成为替代有毒铅盐热稳定剂的首选,也是目前有机锡热稳定剂研究热点之一。 (Ⅰ) 其中,X为甲基,R为-SCH2CH2OCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3。 所述逆酯锡结构式具体为: 本发明还提供了所述硫代(联合)逆酯锡的制备方法,包括以下步骤: (1),然后摩尔量加入氨水1/2~2/3; (2)加入无机硫化盐,后加入剩余的氨水,调节pH值为~0℃温度下行1~3小时; (3)所得产物进行水洗,脱水,得; 其中,::氨水:无机硫化盐=~: 1 : 2.0~2.5 : 0.5~0.。CH3SnCl3+CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOCH2CH2SHH3·H2O → CH3Sn(S CH2CH2OOC(CH2)7 CH=CH(CH2)7 CH3S CH3Sn(S CH2CH2OOC(CH2)7 CH=CH(CH2)7 CH3Cl 反应过程中产生的Cl-与反应体系中的氨水或NH4+形成氯化铵,促使反应向正方向进行。 所述无机硫化盐步骤()MS m/z:1687 [M+Na]。 元素分析值(组成:CH154O8S5Sn2)(%):C:(H:()S:9.55()Sn:14.42()。 对照品 6.2 18.7 13.5 146 193.5 样品1 5.7 18.4 13.2 153 193.8 表2、色值表 样片/时间 4 6 8 10 12 14 16 18 20 对照品 L 96.12 95.15 94.9 94.91 94.78 94.56 94.04 92.37 87.97 A -1.43 -1.22 -1.07 -1.02 -0.92 . -0.77 -0.49 0.07 1.67 B 1.58 3.01 3.51 4.26 5.37 6.42 7.74 10.28 13.38 样品1 L 96.07 95.85 95.63 94.95 94.71 94.82 94.26 93.52 89.54 A -1.19 -1.08 -1.02 -0.97 -0.85 -0.63 -0.56 -0.19 0.66 B 1.24 2.87 3.36 4.04 5.13 6.30 7.42 9.76 12.60 应用实验例2 实验仪器: 同应用实验例1。 样品2配方: 100g S-7型PVC树脂粉,0.3g PE蜡(聚乙烯蜡),0.5g 固体石蜡,0.1g OPE(氧化聚乙烯蜡),1g TiO2(二氧化钛),10g 碳酸钙,0.5g 活性成分(30%重量的硫代(联合)逆酯锡,70% T-178)。 对照品配方: 将上述活性成分换为同质量的T-178(法国阿科玛公司产品)。 实验方法: 同应用实验例1。 表3为流变仪试验参数数据,表4为色值表。从表3和4数据可以看出:样品2的各项性能均优于对照品,说明本发明所述大分子逆酯锡用作PVC热稳定剂,其性能优于现有的逆酯锡热稳定剂。 表3、流变数据表 样品 最小扭矩 (Nm) 最大扭矩 (Nm) 平衡扭矩(Nm) 熔融时间(S) 料温 (℃) 对照品 6.2 18.7 13.5 146 193.5 样品2 5.9 18.5 13.4 157

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