《中国药典》2005年版HPLC专项技能培训-孟红阁.pptVIP

《中国药典》2005年版 HPLC专项技能培训 2005年05月09日 孟红阁 主要内容 药典液相色谱法的调整及验证 药品杂质分析 高效液相色谱法色谱柱选择及应用 液相色谱柱的日常维护 Agilent 1200 系列液相色谱仪 第一部分：液相色谱方法的调整及验证 1、系统适用性试验 用规定的对照品对色谱系统进行试验，应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离条件做适当的调整 不得改变：固定相种类，流动相组成，检测器类型 可改变：色谱柱尺寸，牌号，填料粒度，流动相流速，流动相各组成的比例，梯度洗脱时间长度，柱温，进样量，检测器灵敏度等 建议：注意供试品的溶剂（选择流动相或比有机含量更低的溶剂） 第一部分：液相色谱方法的调整及验证 满足系统适用性的要求 塔板数：满足个伦要求--------- 分离度：Rs＞1.5 进样精密度：2.0%----------------- 脱尾因子：0.95＜Tf＜1.05 分离时间：10~30min 定量精度：含量测定≤2.0%；痕量分析≤15% 第一部分：液相色谱方法的调整及验证 常见液相色谱参数的调整 流动相 — 改变溶剂比例：色谱柱的含碳量------ —添加剂：扫尾剂（有机胺（三乙胺、二乙胺），粒子对试剂）； 缓冲 液浓度（改变离子强度