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维普资讯 第6卷第 1期 纤 维 素 科 学 与 技 术 V016 No 1 1998年 3月 J洲m 0fCdlu1．：~ S,cience蚰dTedmology Mar 1998 碱木素分子量及其分布的GPC表征 I(^ (…中固科学学 菱 51㈣o65o) ，，，6≮ffu6／ 毛厂 6 3 立 摘 ：采邝求熔性凝腔渗透色谱测定了碱术索的分子量特征，井对影响丹子 量分布列定的蹦素进行了探讨。结果发现．所用流动相的酸度对碱术素在凝腔 色谱柱 E可能发!￡的吸附影响比较显著。当流动相的碱性不够时 ，碱木索会发 生嘎附．并 }i太分于量术索优先被吸附．当pH升至 12时可消除嘎附现象。流动 关键塞词熹凝胶渗透色谱，碱术粟萎素，酸碱度．丹翼予揖及其其分分布布，，吸吸附附。。G7c．，fI发、Jd～ 中国法分类号：O63161．0656．2 L ’ 0 翦 言 碱法蒸煮 包括苛性钉芎法和硫酸盐法，主要是硫酸盐法)是制装造纸工业的重要方法 。 通常根据脱木素的情况，将整个蒸煮过程分为三个阶段n】，即：起始阶段 (hfitial口base)，中 期 (Bulkphase)和焉期 (Endphase)。各阶段所脱出的术素，其特征是不同的，而分子量是其重 要的特征之…。研究各阶段所脱出的术素的特征有利于进一步研究脱术素的机制，从而达 到改进制浆工艺，健蒸煮过程能深度脱木素。以往测定木素分子量，通常先将碱性蒸煮液进 行酸化沉淀，将木素乙酰化舌进行脂溶性凝胶渗透色谱测定 1。这样既耗费酸液，又有烦琐 的处理步骤，本文报导用水溶性凝胶渗透色谱法 (cPC)直接测定碱木素的分子量，并对影口 分子量坝l定《的因素进行了研究和探讨。 】 实验部分 1．J 仪 器 美国 11ers公司M．C／244／GPC仪 6(DOA型泵，甩检测器，810CPC色谱工作站 12 样品和试剂 样品：碱木素由华南理工大学制浆造纸研究室提供。 ‘ 标样 ：Shader,：Standard．PIIlulan。 化学试剂：NaOtt，NaNO~和CI~CN等试剂均为AR级，高纯水由Millipom超纯水离子交 换器制得。 1．3 色谱分析条件 流速 0．6mL／mln，进样体积 IO0#L。色谱拄：Ultrahydrogel250．~500型号双柱串联。 1．4 样品测试 取系列标样 Shadexpullulan，分别用流动相溶解，然后过 0．4511rnHA滤膜，取 100,uL进 样。计录与之对应的保留时间fl)，窄分布法作出CPC标准曲线。 取碱木素溶液适当稀释，然后过0．45,UrnHA滤膜，取 100#L进样，在 810色谱工作站记 ★收稿 ta期 ：1997—08—20 中国科学院广州化学研究所纤维紊化学开放研究实验室资助课题 维普资讯 纤维隶科学与技术 第 6卷 录色谱图，计算其分子量。 2 结果和讨论 2．1 选择流动相 水溶性的高分子化合物分子量测定时，常常发生吸附现象，固此对于准确测定分子量及 分子量分布带来不利的影响。为了从定量的方面表明碱木素在凝胶柱上是否有吸附情况以 及吸附的程度，本文通过不接凝胶柱和接凝胶柱测定流出峰的面积并进行比较。表 1表明不 同酸度及不同离子强度的流动相对碱木素在凝胶柱上的吸附情况。 表 l 流动相对碱木素在柱上吸张的影响 ① … 表明吸附极弱，+++表明吸附强；②80：20(质量比) 结果表明，水溶性碱木素进行凝胶渗透色谱测定分子量时，流动相中加人适量的碱溶液 可以减少木素的吸附，考虑到碱溶液对凝胶柱使用寿命的影响，所以碱溶液的浓度一定不要 太高。另外，我们发现离子强度增大有利于减少碱木素的吸附，但不能根本消除吸附现象。