【毕业答辩】氢氧化铌对水溶液中磷酸根的吸附特性研究.ppt

氢氧化铌对水溶液中磷酸根的吸附特性研究 随着工农业的迅猛发展，每年均有大量含磷废水排入水体，造成江河、湖泊等富营养化日益严重。因此，水中磷酸根的去除就显得尤为重要。左边两个图就是水体富营养化带来的后果。 实验内容 以HF酸法制备的氢氧化铌作为吸附剂，设计一系列的实验来研究氢氧化铌对磷酸盐吸附的最佳条件，考察了初始浓度、温度、pH值、氢氧化铌用量、共存离子及焙烧温度等因素对氢氧化铌吸附效果的影响。 实验步骤 (1) 称取0.1 g氢氧化铌，投入到pH=2，200 mL 50 mg·L-1 的PO43-溶液中，将该锥形瓶放入到超级恒温器。打开精密增力电动搅拌器的开关，开始搅拌并计时。 (2) 在不同时刻用移液管移取少量锥形瓶中的待测液放入到离心管中。 (3) 将其放入离心机中进行离心，离心时间约为10 min。 (4) 离心完成后，取出离心管，用移液管精确量取上清液2 mL，加入到50 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至40 mL。然后分别取2 mL钼酸铵溶液和1 mL抗坏血酸溶液滴入到容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，室温下静置10 min。 (5) 取上述待测溶液，用分光光度计测量其透射率，并记录数据。 (6) 经标准曲线计算出不同时刻的浓度，进而计算出氢氧化铌的吸附量。 1、初始浓度对吸附效果的影响 实验结果与讨论 由图可知，在较低的浓度下，氢氧化铌对磷酸盐的吸附效果随着时间的增加而升高，并且在前20 min增加较快。但随着浓度的增加，吸附20 min后近至平衡。这说明在低浓度下，溶液中的磷酸根与氢氧化铌的活性部位接触较少，氢氧化铌对磷酸根的吸附并未达到饱和；而在较高浓度下，氢氧化铌对磷酸根的吸附快速达到平衡之后不随时间的变化而变化，说明吸附已达到饱和。 2、温度对氢氧化铌吸附效果的影响 温度影响的实验结果表明，吸附作用随温度的升高而不断增强，由此推断氢氧化铌吸附剂对磷的吸附作用以化学吸附为主，在PO43-与吸附剂接触的过程中发生了类似离子交换的反应过程，温度的升高增强了这一反应的能力，对磷酸根的去除能力增加。 3、溶液pH值对磷酸根吸附效果的影响 pH值不仅改变吸附剂表面的荷电特性，而且影响溶质的离解状况和溶解性，从而对吸附容量产生影响 。 该结果表明，氢氧化铌吸附剂除磷效果受pH值影响较大，在酸性较强的条件下吸附效果很好，但随着pH值的升高，吸附效果明显下降，当pH上升到6时，吸附效果的变化逐渐变得平缓，由此图我们可判断出氢氧化铌吸附的最佳pH在2左右。 4、氢氧化铌用量对吸附效果的影响 由图可知，随着氢氧化铌投入量的增加对磷酸根的吸附率不断增大 ，但是吸附量却逐渐降低 。吸附量是评价吸附剂性能好坏的关键因素，因此为方便讨论氢氧化铌的吸附行为，选定其用量为0.1 g。 5、焙烧温度对氢氧化铌吸附效果的影响 NH-B为氢氧化铌空白对照样，NH-200 为焙烧温度为200 ℃ 的氢氧化铌，依此类推 从图可知，焙烧后的氢氧化铌与原样相比对磷酸根的吸附量逐渐降低，这是因为H3PO4与氢氧化铌发生如下反应： 随着焙烧温度的升高，氢氧化铌表面羟基逐渐减少，导致吸附磷酸根的能力下降，进而导致吸附量逐渐降低。 6、共存离子对氢氧化铌吸附效果的影响 以50 mg/L的共存离子溶液对PO43-吸附效果的影响为例 结合上图，发现共存离子Cl-、NO3-、SO42-的加入，均使氢氧化铌对PO43-的吸附量降低。这主要由于PO43-浓度一定时，Cl-、NO3-、SO42-在吸附剂表面占据了一定的活性部位，与PO43-形成竞争吸附。并且随着共存离子浓度的逐渐增加，氢氧化铌对于PO43-仍表现出较好的吸附性，从而证实了实验结果，氢氧化铌对于PO43-具有最优的选择性吸附效果。 7、解吸 高效吸附剂除具有较高的吸附性能外，同时还具备较强的解吸能力。解吸后的氢氧化铌可以重复再生使用，是一种环境友好型吸附剂。能够反复使用不但可以降低吸附剂的成本，而且也是评价其吸附性能好坏的重要因素之一。通过计算，磷酸根在氢氧化铌上的解吸率约为53.1%。通过与前人的相关研究进行对比，发现氢氧化铌的解吸率远远高于其它吸附剂，其表现出良好的吸附性能及解吸性能。 8、氢氧化铌吸附前后红外的对比 由图可知，氢氧化铌经H3PO4处理后，红外光谱中在1035 cm-1附近出现了强而宽的PO43-特征峰，说明氢氧化铌具有强烈吸附H3PO4的能力。 结论 (1)综合考察各因素，得到氢氧化铌吸附磷酸盐的最佳实验条件：在温度为25 ℃，磷酸根初始浓度为50 mg·L-1、体积200 mL的条件下，确定吸附剂的最佳用量为0.1 g，此时氢氧化铌原样对磷酸根的最大吸附量为43.3 mg·g-1。 (2) 氢氧化铌对磷酸根的吸附速率均较快(20 min达到吸附平衡)。 (3