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欢迎各位老师及同学 参加我的论文答辩会 二、实验部分 2.1 201×4树脂催化菜籽油制备生物柴油的单因素试验 反应机理为： 称取一定质量的菜籽油于圆底烧瓶中，在一定温度的水浴锅中进行。然后按一定比例加入甲醇和催化剂，连接回流装置在恒温水浴中搅拌保持回流状态，反应一段时间。反应结束后，放在60℃的水浴锅里，蒸半小时，回收残余的甲醇，然后将反应后的液体转入分液漏斗，静置分层，上层淡黄色的清亮液体，即为粗制生物柴油，下层深黄色的液体为甘油和其它杂质。取上层液体，用45℃的蒸馏水洗涤三次，后加入少许CaO，最后在离心机上离心15min，取油相，然后在电子天平上称取，记录精制生物柴油的质量 2. 3 分析方法 单因素实验 正交实验 三、 结果与讨论 3.2.1 正交试验构造表 * * 强碱性树脂催化菜籽油合成生物柴油工艺 答 辩 人：谢小梅 指导老师：李梦耀 专 业：化学工程与工艺 一、课题的意义 以天然油脂与低级醇通过酯交换反应生产的生物柴油使环境友好的替代燃油，采用固体催化剂催化的酯交换反应过程可以有效避免传统均相酸碱催化酯交换工艺中存在的产品分离困难和废催化剂的二次污染问题，研究非均相固体碱催化剂、酯交换反应过程及酯交换产品的物理化学性质对生物柴油的生产技术进步和应用推广，尤其是对正在兴起的中国生物柴油产业具有重要的意义 与石油柴油相比生物柴油具有以下优点： ①优良的环保特性； ②具有较好的润滑性能；③具有较好的安全性能；④具有良好的燃料性能；⑤具有可再生性能 2.1.1生物柴油的制备原理以及反应设备 甲酯化反应的方程式为: 反应机理为： 反应装置图： 2. 2 试验方法 3.1 单因素试验 3.1.1 醇油摩尔比对产率的影响曲线 试验条件：催化剂质量分率为3%，反应时间为2h，反应温度为65℃ 3.1.2 催化剂质量分率对产率的影响 0.5%～1.5%产率曲线缓慢↗ ＞1.5%↘ 试验条件：醇油摩尔比为15：1，反应时间为2h，反应温度为65℃ 3.1.3 反应时间对产率的影响曲线 0.5h～1.5h ↗ 1.5h～2.5h↘ 试验条件：反应温度：65℃，醇油摩尔比：19：1，催化剂质量分率：3% 3.1.4 反应温度对产率的影响曲线 试验条件：反应时间：2h，醇油摩尔比：19：1，催化剂质量分率：3% ＜60℃↗ ≥60℃↘ 3.2 正交试验 90min 65℃ 2% 25：1 3 60min 60℃ 1.5% 22：1 2 30min 55℃ 1% 19：1 1 反应时间（D） 反应温度（C） 催化剂质量分率（B） 醇油摩尔比（A） 水平 0.0519 0.0920 0.0500 0.2155 级差 0.5268 0.4761 0.5536 0.6514 Ⅲ/3 0.5261 0.5196 0.5065 0.4725 Ⅱ/3 0.5109 0.5681 0.5036 0.4399 Ⅰ/3 1.5804 1.4283 1.6608 1.9543 Ⅲ 1.5783 1.5587 1.5196 1.4174 Ⅱ 1.5326 1.7043 1.5109 1.3196 Ⅰ 0.6717 1 2 3 3 9 0.6891 3 1 2 3 8 0.5935 2 3 1 3 7 0.5565 2 1 3 2 6 0.4022 1 3 2 2 5 0.4587 3 2 1 2 4 0.4326 3 3 3 1 3 0.4283 2 2 2 1 2 0.4587 1 1 1 1 1 产率 D C B A 实验列号 结论：因素影响大小 A（醇油摩尔比）＞B（催化剂质量分率）＞C（反应时间）＞D （反应温度） 最佳反应条件：醇油摩尔比19：1，催化剂质量分率3%，反应温度65℃和反应时间2h 3.2.2 正交试验数据处理及分析 3.3 生物柴油理化性质的测定 3.3.1 皂化值的测定以及结论 称取样品 0.0001g左右，置于 250mL 锥形瓶中。用移液管加入已经标定的氢氧化钾乙醇溶液 50mL，然后装上回流冷凝管，置于沸水浴维持微沸状态 45min。勿使蒸汽逸出冷凝管。取下后，加入酚酞指示剂 2～3滴，趁热用已经配好的盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止 。 计算得生物柴油的皂化值比菜籽油的大，可推知它的质量数比菜籽油的小 3.3.2 生物柴油酸值的测定以及结论 称取样品 5.0000g 左右（称准至 0.0001g），置于锥形瓶中。加入醇醚混合液50ml,后加入酚酞指示剂 5～6滴，立即以氢氧