玉米油检验作业指导书006.docVIP

玉米油检验作业指导书 1 目的 规范化验行为，确保对产品质量检验的准确性。 2 适用范围 质检检验中心产成品检验岗。 3 引用标准 GB/T 15687.28-2008 油脂试样制备 GB/T5524 -2008 植物油脂检验 扦样、分析法 GB/T5525 -2008植物油脂水分及挥发物测定 GB 19111-2003 玉米油 4 定义 本标准采用下列定义。 4.1 酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 4.2 酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。 5 职责 5.1 本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施； 5.2 质量检验处处长负责对化验员进行技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要； 5.3 检验班长监督检查执行情况； 5.4 化验员严格按本操作规程的规定认真操作。 6 工作细则 6.1 技术要求 玉米油感观要求和理化指标 项目 指 标 气味、滋味 具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。 水分及挥发物% ≤ 0.50 杂质% ≤ 0.50 酸价（KOH）/（mg/g） ≤ 10.0（4.1日至10.31） 6.0（11.1日至次年3.31） *色泽（罗维朋比色槽1英寸） ≤ 黄色70 红色10 注*表示当合同有要求时检验 6.2 检验方法 6.2.1 油脂酸价和酸度测定 本标准参照采用GB/T 5530-2005《中华人民共和国国家标准动植物油脂 酸价和酸度测定》。 6.2.1.1 油脂中脂肪酸的类型见表1. 表1 脂肪酸的类型 油脂的种类 表示脂肪酸 名 称 摩尔质量，g/mol 椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的同类 月桂酸 200 其他油脂 油 酸 282 注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。 6.2.1.2 指示剂测定法 一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。 6.2.1.2.1 原理 试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。 6.2.1.2.2 试剂 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 a) 乙醚与95%乙醇（GB 679）溶剂按体积比1：1混合。使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂（6.2.1.2.2 c）用氢氧化钾乙醇溶液（6.2.1.2.2 b）准确中和。 警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。 注：甲苯可代替乙醚，如果需要，异丙醇可代替乙醇。 b) 氢氧化钾（GB 2306）95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。 c) 酚酞指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。 6.2.1.2.3 仪器 a) 分析天平：感量0.0001g。 b) 锥形瓶：250mL。 c) 滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。 6.2.1.2.4 分析步骤 a) 试样制备 按GB/T15687.28-2008进行 b) 试样 根据预计的酸价，按表2取样 表2 试样取样表 预计酸价 试样量，g 试样称重的准确值，g ＜1 20 0.05 1-4 10 0.02 4-15 2.5 0.01 15-75 0.5 0.001 ＞75 0.1 0.0002 准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（6.2.2.3.2） c) 测定 将试样（6.2.2.4.2）加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2 a）中溶解。 用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（6.2.1.2.2 b）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色且最少维持10s不退色）。 注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。 d) 测定次数 同一试样进行两次测定。 6.2.1.3 电位滴定法 6.2.1.3.1 原理 在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。 6.2.1.3.2 试剂 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 6.2.3.2.1 甲基异丁基酮 使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2）准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。 6.2.1.3.2.2 氢氧化钾-异丙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必须知道溶液的准确浓度