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实验六 红外光谱法 一、目的与要求 1、了解Thermo Nicolet NEXUS 670 FT-IR 红外光谱仪的结构及工作原理 2 、掌握常用的红外样品制备方法 3、掌握红外光谱的测定方法 二、基本原理与红外光谱仪简介 （一）基本原理 红外光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中 某些基团振动能级的跃迁能量条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极 矩变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红 外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长在2.5～25 μm ），用波数（波 长的倒数）来表示为4000～400cm-1 ，这也是常见的红外谱图扫描范围。由于每种化合物均 有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化 合物结构解析的重要手段之一。 红外光谱仪按其发展，大体经历了三个阶段，第一代仪器是用棱镜作为单色器，第二代 仪器是用光栅作为单色器，此两者均为色散型红外光谱仪，与紫外-可见分光光度计的组成 基本相同，由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。随着计算机技术的发展，20 世纪 70 年代开始出现第三代仪器——光干涉型红外光谱仪，即傅立叶变换红外光谱仪 （FT-IR ，Fourier transform infrared spectrometer ）。由于测定快速灵敏，具有多种智能处理能 力，目前几乎所有的红外光谱仪都是傅立叶变换型的。以下对傅立叶变换红外光谱仪结构和 原理作简要介绍。 （二）傅立叶变换红外光谱仪 图6-1 傅立叶变换红外光谱仪构成示意图 R ：红外光源；M ：定镜；M ：动镜；BS ：光束分离器；S：样品 1 2 D ：检测器；A ：放大器；F ：滤光器；A/D ：模-数转换器；D/A ：数-模转换器 傅立叶变换红外光谱仪主要是由光源、迈克逊干涉仪（Michelson interferometer ）、检测 器和计算机组成，见图6-1 。其光学系统的核心部件是迈克逊干涉仪，如图6-2 所示。 迈克逊干涉仪主要由定镜（M ）、动镜（M ）、光束分裂器（BS ）和检测器（D ）组成， 1 2 M 沿图示方向移动，故称动镜。在M 和M 间放置呈 45 °角的半透膜光束分离器BS ，BS可 2 1 2 使50%的入射光透过，其余50%反射。当由光源R发射出的光进入干涉仪后，被分裂为透射 光Ⅰ与反射光Ⅱ。Ⅰ、Ⅱ两束光分别被动镜和定镜反射，两束光会合时，由于动镜的位置不 同及所致的光程差异，产生干涉光束（包括各种波长的干涉信号）从干涉仪中输出。干涉光 束进入样品区，光束中与样品特征相关波长的干涉光被选择性地吸收，最终在检测器上产生 包含了样品红外吸收波长和强度特征的干涉信号。 图6-2 迈克逊干涉仪构成示意图 测得的随时间变化的数字化的干涉信号（时域函数）经快速Fourier 变换，即成为随着 波长（波数）改变的吸收光谱（频域函数）。同时测定无样品的空白介质的背景吸收后，计 算即得以强度（T%或A ）表示的样品的红外光谱（图6-3 ）。 图6-3 FT-IR 光谱仪信号转换示意图 （三）Thermo Nicolet NEXUS 670 FT-IR 红外光谱仪简介 NEXUS 670 型红外光谱仪是美国热电尼高力仪器公司（Thermo Nicolet Corporation ）出 品，是典型的傅立叶变换红外光谱仪，其外形如图6-4 。 图6-4 Thermo Nicolet NEXUS 670 FT-IR 红外光谱仪外形图 NEXUS 670 型红外光谱仪内部结构图见图6-5，其中激光器的主要作用是帮助光学系统 不断调整，以保证光路的绝对准直。 图6-5 Thermo Nicolet NEXUS 670 FT-