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河南省重大公益共性科研项目建议书 项目名称：钼钨冶炼行业二氧化硫资源化利用 关键技术研究 申报单位：河南省化工研究所有限责任公司 协作单位: 禹州大华金属构件设备有限公司 2011年6月8日 钼钨冶炼行业二氧化硫资源化利用 关键技术研究项目建议书 项目研究的重大现实意义 我省栾川是中国的钼都，钼储量大，品位高。钼是一种难熔金属，具有许多优良的物理化学性质和机械性能，钼及其合金在冶金、农业、电器、化工、环保和宇航等重要部门有着广泛的应用和良好的前景，成为国民经济中重要原料和不可代替的战略物资。目前由于钨钼矿的加工冶炼提取技术多采用转炉或反射炉熔融法，产生大量SO2排放到大气中，造成环境污染严重。辉钼矿中主要成分为MoS2 ，浮选后精矿粉含硫高达40%，钼含量为60%,以年处理1.5万吨辉钼矿精粉为例，年排放SO2 1.2万吨，据调查统计栾川现有辉钼矿加工企业200余家，最低年处理精矿粉4000吨，SO2排放总量不少于100万吨，环境污染严重。因此我国的钨钼生产企业大都处在关停状态，国家要求改进生产工艺，寻找新的氧化剂，强化分解过程并简化工艺过程，减少和避免污染，提高辉钼矿的分解率。随着环保压力的增大以及优质资源的逐渐匮乏辉钼矿的分解工艺研究将引起越来越高的重视。因此开发无污染的生产技术，降低生产成本，提高生产效率是提出本项目研究的根本目的。 另据调查栾川钼矿资源浪费非常严重，主要表现为火法工艺仅适合处理高品位矿粉，低品位矿渣多被遗弃，降低了钼矿资源的利用。 我们通过调研、查阅资料，设计开发一种湿法分解钨钼矿的技术，将矿粉在高压条件下催化氧化，使矿石中硫转化成硫酸盐，钼转化成氧化钼或钼酸盐。然后再经萃取浓缩分离将钨钼分开，副产硫酸铵。该工艺不排放SO2，解决了SO2的污染问题，技术先进。解决了辉钼矿中硫资源的利用问题，工艺用水循环使用。湿法氧化处理工艺也可对低品位钼矿粉进行处理，提高我省辉钼矿的利用率。该项目的研究成功对促进钨钼生产技术水平的提高，对实现节能减排，降低SO2排放，企业的健康发展具有重大现实意义。 需要解决的重要问题 辉钼矿分解工艺过程简图如下： 辉钼矿分解工艺过程简图 该项目需要解决的重要问题是：反应设备的设计和选择、氧化剂、催化剂的选择、连续生产工艺设计。项目研究初步设计工艺路线用化学方程式表示为： 2MoS2 +12 NH3H2O + 9O2 → 2(NH4)2MoO4 +4( NH 4)2SO4 + 6H2O 该工艺在一定压力下用氧气密闭氧化，一步完成辉钼矿的分解和转化，反应完全后降温，用硫酸中和过量的氨水，再萃取分离分别提纯。同时钨和铼也转化为相应的钨酸铵和铼酸铵，钼酸铵再经转化还原为金属钼，硫酸铵分离后可作为肥料或工业原料出售。钨和铼达到一定浓度时也能萃取分离再还原为相应的金属，提高经济效益。 三、目前的研究基础及水平 我国目前辉钼矿的加工处理工艺分为火法氧化与湿法氧化两类。火法工艺就是焙烧氧化分解，产生大量SO2污染环境，属于淘汰工艺，但它是成熟和通用的生产工艺，由于废水排放量大，而且仅适合处理高品位钼矿粉，目前在国内属于关停工艺。湿法冶金工艺是目前开发新的分解工艺，湿法工艺可以通过不同的氧化剂和工艺将硫转化成化合物，再分离成化工产品。其氧化剂有氧气，臭氧、氯气、高锰酸钾、次氯酸钠等。电化学法氧化工艺，投资大，相对难以实现工业化生产。综合辉钼矿的分解工艺，我们选择使用高压氧气在催化剂存在下，加入过量氨水，将辉钼矿中的硫转化为溶于水的硫酸铵、钼转化成钼酸铵。然后再通过萃取分离得到硫酸铵和钼酸铵。实现了减少SO2污染，工艺用水实行循环使用。 我们通过初步实验探索，钼矿粉的的分解率达到98%，硫转化为硫酸铵的转化率也高于90%，彻底解决了SO2污染问题。我们将进一步调整实验条件提高硫的转化率。 项目实施的预期目标 我们选择湿法分解辉钼矿的分解工艺生产钼钨铼，并副产硫酸铵。预期将为工业生产提供设计参数，开发一套工业化的生产工艺和设备，解决相关企业存在的难题。提高钼的回收率达到98%以上，硫转化为硫酸铵的转化率达到95%以上。满足该技术对不同品位钼矿粉处理的要求，使钼矿资源得到成分利用。 该项目一年内完成实验室中试研究，中试设备为10升不锈钢高压反应釜，预计年处理辉钼矿粉1~2吨。 我们通过实验提高钼矿粉中钼的回收率，对不同品位的钼矿粉进行实验，完成对不同品位处理的工艺研究。为工业化生产设备设计提供可靠的实验数据。最终实现工业化生产，解决钼矿粉中硫的资源利用。仅在我省栾川推广，就能减少SO2排放100万吨。若能在钨钼冶金行业推广应用，将会导致行业的技术革新，提高钨钼矿的利用率。 预期科技成果应用前景和市场分析 目前由于国内国际辉钼矿分解工艺多采用火法工艺，环境污染严重，废水排